1,2-乙二硫醇是无色液体,不溶于水,混溶于油脂,溶于乙醇、
乙醚、丙酮、苯等,易溶于碱;可用作医药中间体、食品用香料等。
1,2-Ethanedithiol; 1,2-Ethanedithiol, 95+% (Assay); Dithioglycol; Ethylene dimercaptan;
向配有高效回流冷凝器的5 L圆底烧瓶中,加入2750 mL95%乙醇和609 g(8 mol)硫脲,在水浴上加热至回流液几乎清亮,停止加热。一次加入751.5 g(4 mool)二溴乙烷,猛烈反应5 min,即析出二异硫脲乙烷溴化物。放热反应后,无需再加热。滤出结晶,干燥,得1104 g异硫脲盐,产率81%,分解点225~227℃。滤液浓缩至250 mL,再用95%乙醇重结晶,又得130 g产品,共得1234 g,产率90%。
向5 L圆底三口烧瓶中,加入255 g(0.75 mol)二异硫脲乙烷溴化物及640 g(9.7 mol)85%氢氧化钾在1360 mL水中的溶液.加热回流5 h,放出氨气。烧瓶装上
分液漏斗、气体导入管,冷凝器改装成水蒸汽蒸馏装置。经导入管通入氮气。滴加入415 mL硫酸于760 mL水中的冷溶液,加至反应物对刚果红试纸呈酸性,再多加20%的过量酸。约需725~850 mL硫酸溶液。中和热足以蒸出部分二硫醇,加酸至末期,停止通氮,经导入管通人蒸汽,收集馏出液约3 L。分出油层,水层用2份500 mL乙醚提取,合并油层及乙醚提取液,加氯化钙干燥。进行减压充氮分馏,得乙二硫醇39~44 g,产率55%~62%。