主成分自身对照法
用于测定杂质含量的方法
主成分自身对照法是用于测定杂质含量,可分为加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法。
特征
加校正因子的主成分自身对照法 精密称取杂质对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图,按公式
校正因子(f)=As×Cr/Ar×Cs(As为杂质对照品的峰面积或峰高,Cr为待测成分对照品的浓度,Ar为待测成分对照品的峰面积或峰高,Cs为杂质对照品待测成分的浓度)计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种正文中,用于校正杂质的实测峰面积。
测定杂质含量时,按个品种项下规定的杂质限度,将供试品溶液稀释成和规定中限度相当的溶液作为对照溶液,进样,调节仪器灵敏度,使对照溶液的主成分峰高达满量程的10%~25%。然后取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样,供试品溶液的记录时间除另外规定外,应为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算各杂质含量。
不加校正因子的主成分自身对照法 当没有杂质对照品时,也可以采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述配制对照溶液并调节仪器灵敏度后,取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样,前者的记录时间除另有规定外,应为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,并与对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质含量。
参考资料
最新修订时间:2024-03-27 16:00
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概述
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