加校正因子的主成分自身对照法 精密称取杂质
对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进样,记录
色谱图,按公式
校正因子(f)=As×Cr/Ar×Cs(As为杂质对照品的
峰面积或峰高,Cr为待测成分对照品的浓度,Ar为待测成分对照品的峰面积或峰高,Cs为杂质对照品待测成分的浓度)计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种正文中,用于校正杂质的实测峰面积。
测定杂质含量时,按个品种项下规定的杂质限度,将
供试品溶液稀释成和规定中限度相当的溶液作为
对照溶液,进样,调节
仪器灵敏度,使对照溶液的
主成分峰高达满量程的10%~25%。然后取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样,供试品溶液的记录时间除另外规定外,应为主成分
色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算各杂质含量。
不加校正因子的主成分自身对照法 当没有杂质对照品时,也可以采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述配制对照溶液并调节仪器灵敏度后,取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样,前者的记录时间
除另有规定外,应为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,并与对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质含量。