乙酰乙酸乙酯,又称乙酰醋酸乙酯,化学式为C6H10O3,是一种重要的有机合成原料,为无色或微黄色透明液体,有果子香味。用于合成染料和药物,也是其他有机合成中的重要中间体。
遇
三氯化铁呈紫色。用稀酸或稀碱水解时,生成
丙酮、
乙醇和
二氧化碳。在强碱作用下,生成两分子乙酸和乙醇。催化还原时生成β-羟基丁酸。新蒸馏的乙酰乙酸乙酯中,烯醇式占7%,酮式占93%。将乙酰乙酸乙酯的
乙醇溶液冷却至-78℃时,析出
结晶状态的酮式化合物。若将乙酰乙酸乙酯的钠衍生物悬浮于
二甲醚中,在-78℃时通入略少于中和量的干燥氯化氢气体,可得到油状的烯醇式化合物。
3.运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与
氧化剂、
还原剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒,否则不得装运其它物品。船运时,配装位置应远离卧室、厨房,并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。
工业上普遍采用的制备方法是
双乙烯酮和
乙醇在
浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品,再经减压精馏得成品,具体步骤如下:
在酯化锅内按配比加入乙醇和浓硫酸,搅拌加热,当温度升至82℃时,开始滴加双乙烯酮,酯化温度不得超过130℃。继续回流到反应温度不再变化且酯化液无双乙烯酮时结束反应。将料液温度降至120℃以内,在控制回流比1:1的条件下去除低沸物,当低沸物不再馏出时,提高真空度至86.6kPa,继续去除低沸物,当塔顶温度升至100℃以上时,再提高真空度至97.3kPa,蒸馏出成品,含量大于97%。
将250g金属钠加入4240mL乙酸乙酯中,开始反应很慢,需在水浴上温热,一旦反应开始就十分猛烈,需进行冷却。回流反应后蒸馏回收乙酸乙酯。加入1375mL 56%的乙酸溶液搅拌回流,加入250g食盐,分出油状物,用
乙醚提取,从提取液回收乙醚,用10%
碳酸氢钠溶液洗至无酸性。用
氯化钙干燥后,减压蒸馏,收集76~78℃/2.4kPa馏分即为成品,收率接近30%。