《分析化学手册》是化学工业出版社2000-01-01出版的图书。

第二版《分析化学手册》在第一版的基础上做了较大幅度的调整、增删和补充。全套书由10个分册构成：基础知识与安全知识、化学分析、光谱分析、电分析化学、气相色谱分析、液相色谱分析、核磁共振波谱分析、热分析、质谱分析和化学计量学。

第二版《分析化学手册》中注意贯彻了国家标准GB《量和单位》的基本原则，注重所用单位与有关国标规定的一致性。在取材上突出实用性，注重基础知识、基础数据与分析技术的最新进展并容。在内容上注重科学性与准确性。在编排上强调系统性与查阅方便。

本分册囊括了热分析的基本原理和各类应用，基本由三部分内容构成：第一部分包括热分析的基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数等约100项应用的原理、实验及数据处理；第二部分是约1000条各类物质(如：聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等)的有代表性的热分析曲线及其简明的解释；第三部分是热分析常用数据表。本次修订更加突出反映了中日科学工作者近年在该领域取得的成果。

第一篇热分析方法

第一章绪论1

第一节热分析的发展简史1

第二节热分析术语2

一、热分析术语的沿革与发展2

二、热分析定义与分类3

三、热分析一般术语4

第三节热分析的基本特征与数据报道4

一、热分析的基本特征4

二、热分析数据的报道5

第四节热分析的温度与热量标准6

一、热重法的温度标定6

二、差热分析仪与差示扫描量热计的温度标定6

三、差热分析仪与差示扫描量热计的热量标定8

四、差示扫描量热计热量标定校正系数K的确定8

第五节有关热分析的标准试验方法9

参考文献10

第二章热分析仪器11

第一节概述11

一、热分析仪器的基本构成11

二、商品热分析仪器11

三、计算机软件12

第二节常用热分析仪器13

一、热重法(TG)13

二、差热分析(DTA)与差示扫描量热法(DSC)15

三、热机械法20

四、热膨胀法22

第三节光学、电学、声学热分析法23

一、交变量热法(ACC)23

二、热释电流测量(TSC)24

三、热释光(TL)25

四、热扩散的温度波分析(TWA)测量26

第四节热分析与其他分析方法的联用28

一、热显微镜法28

二、X?射线衍射?DSC29

三、逸出气分析(EGA)29

四、光?热瞬变辐射测量(OTTER)39

第五节自动进样热分析系统40

第六节仪器的安装与使用40

参考文献41

第三章影响热分析测量的实验因素，热分析动力学与数据表达42

第一节影响热分析测量的实验因素42

一、升温速率对热分析实验结果的影响42

二、试样用量和粒度对热分析实验结果的影响42

三、气氛对热分析实验结果的影响43

四、浮力、对流和湍流对TG曲线的影响44

五、试样容器及其温度梯度和试样各部位的反应程度44

六、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响45

第二节仪器分辨率的判别方法46

第三节热分析动力学46

一、热分析反应动力学参数的测定46

二、热分析反应机理的判断49

三、等温固体反应过程机理的判断50

四、聚合物非等温结晶动力学的测定50

五、树脂恒温固化反应动力学的一般描述53

六、求解树脂固化反应动力学参数的方法54

七、热分析动力学新进展56

第四节热分析曲线及反应终点的判断58

一、热分析曲线及其表示方法58

二、差热分析曲线(DTA曲线)反应终点的判断59

三、DTA热时间常数RCs及最小分离温度L的测定59

第五节分步反应TG数据的定量处理61

一、含水草酸钙分步失重过程的定量测定61

二、五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)失水过程的高分辨TG测量61

参考文献62

第四章热分析技术对各种转变的测定64

第一节玻璃化转变的测定64

一、玻璃化转变温度Tg的DTA或DSC测定法64

二、PET/ABS共混物玻璃化转变的MDSC测定65

三、高聚物玻璃化转变温度与增塑剂66

四、聚合物玻璃化转变温度与分子量的关系67

五、热焓松弛67

六、WLF方程中的分子常数C1和C268

七、高聚物玻璃化转变区的松弛活化能70

八、高聚物的转变温度T2、自由体积分数及其热膨胀系数70

第二节结晶与熔融的测定71

一、熔融和结晶温度的DTA或DSC测定法71

二、结晶高聚物平衡熔点的测定73

三、共聚物、共混物的结晶平衡熔点，相互作用参数和相互作用能密度74

四、用稀释法和平衡熔点法测定结晶高聚物的熔化焓和熔化熵75

五、用比容法测定高聚物的熔化焓和熔化熵75

六、高聚物结晶过程中的界面自由能76

七、高聚物的结晶区域转变77

八、高聚物结晶过程中分子链迁移活化能的测定78

九、聚合物的等温结晶79

十、等温结晶速率的测定80

十一、用偏光显微镜测量高聚物过冷熔体等温结晶的球晶径向生长速率81

十二、等温结晶热的测定82

十三、聚合物熔融热和结晶热的测定83

十四、聚合物结晶度的测定84

十五、结晶高聚物原始试样结晶度的MDSC测定85

十六、不同成型条件PET的结晶性86

十七、聚乙烯的密度、熔融及其结晶度87

十八、聚乙烯的多重熔融峰87

十九、类脂化合物的转变热87

二十、三十二碳烷的多晶型88

二十一、热致性液晶88

二十二、热致性高分子液晶90

二十三、润滑油的蜡含量91

二十四、油脂固体脂指数的测定91

二十五、二元系相图的测绘92

第三节聚合物共混物组成与相容性测定93

一、聚合物共混物组成的测定93

二、无规共聚物的玻璃化转变温度与共聚组成93

三、部分相容聚合物共混物的相容性94

四、相容性聚合物共混体系95

五、含有结晶性聚合物的相容性共混体系96

六、聚合物共混体系的液?液相行为97

七、上、下临界相容温度98

八、聚联苯酰亚胺/聚硫醚酰亚胺共混体系相容性的DMA测量99

第四节热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)100

一、用TMA测定高分子材料的各向异性性质100

二、补强剂对聚乙烯膜的抑制形变101

三、聚合物膜TMA的针入与拉伸测定101

四、由动态粘弹测定求解聚合物转变的表观活化能102

五、动态粘弹测量组合曲线的绘制102

第五节水分测定104

一、水?乙醇混合液的DSC测定104

二、自由水、结合水的热分析105

三、二氧化锰的水分测定105

四、水合氧化铝的加压脱水过程106

第六节金属与合金的热分析107

一、金属与合金相变热力学参数的测定107

二、金属与合金相变动力学参数的测定111

三、金属与合金的比热容测定114

四、金属和合金的抗氧化性能116

五、非晶态合金热膨胀系数测定与DMA测量116

第七节与转变有关的其他测定116

一、悬浮态冷冻细胞的DSC测定116

二、聚合物转变与其热历史117

三、硅橡胶的热分析118

四、混合油脂的热分析119

五、食用肉的DSC测定119

六、聚甲基丙烯酸甲酯的介电分析120

参考文献121

第五章热分析技术对各种反应的测定124

第一节热稳定性的测定124

一、高分子材料的相对热稳定性124

二、评定绝缘材料温度指数的Toop法126

三、评定电绝缘材料温度指数的热重割线法127

四、有机材料氧化诱导期的测定127

第二节交联、聚合反应128

一、环氧树脂的固化反应及其玻璃化转变128

二、等温固化“三T”图的内容、制作和含义129

三、光聚合反应的热测定130

四、感光树脂单体后聚合反应的测定131

第三节固体催化剂评价132

一、金属催化剂的评价132

二、催化剂物相分析(DTA?EGD法)132

三、汽车尾气净化催化剂氧化活性的评选133

四、催化剂制备方法的选择134

五、固体催化剂表面酸性的测定135

六、催化剂中毒效应及其再生性考察136

七、催化剂的积炭与烧炭137

第四节木材热分析138

一、纤维素热分解的TG?DTA?FTIR联用测量138

二、纤维素酸水解的测定法139

三、松香氧化稳定性的测定139

四、阻燃木材燃烧特性的测定140

第五节含能材料、煤的热分析140

一、含能材料瞬变反应的跟踪140

二、自身反应性物质的DSC测定141

三、煤和焦炭的工业分析142

四、煤的含热量的测定143

第六节矿物定量与类质同象的热重测定143

一、矿物定量的热重测定法143

二、物质类质同象成分含量的测定144

第七节与反应有关的其他测定145

一、导热油热分解的测定145

二、油脂氧化反应的测定146

三、橡胶中炭黑含量的测定146

四、石膏变为熟石膏程度的DSC测定147

五、金属与气体反应的测定148

六、CaO与SO2反应的TG测定148

参考文献149

第六章物质特性参数的热分析测定法150

第一节热力学参数的测定150

一、比热容的DSC测定法150

二、线膨胀系数的TMA测定法151

三、热扩散率的测定151

四、热导率的测定153

第二节纯度的测定154

第三节孔度的量热测定155

参考文献156

第二篇热分析曲线与数据集

第七章高分子材料的热分析曲线157

第一节通用高分子的热分析曲线157

一、聚烯烃及其共聚物的热分析曲线157

二、聚苯乙烯、聚氯乙烯以及丁苯共聚物、聚异戊二烯等弹性体的热分析曲线162

三、环氧树脂、聚缩醛、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯及棉纱的热分析曲线168

第二节特种高分子（聚四氟乙烯、聚芳酯、聚苯硫醚、聚砜、聚酰亚胺、聚醚醚酮以及导电聚合物）的热分析曲线175

第三节其他高分子材料（聚氨酯、纤维素、聚合物含水体系以及几种共聚物、共混物、互穿聚合物网络等）的热分析曲线182

第四节聚合物转变温度与频率的关系图190

参考文献195

第八章食品添加剂与食品等的热分析曲线196

第一节食品添加剂的热分析曲线196

第二节酒、巧克力、食用固体脂、奶油、加氢大豆油的热分析曲线206

第三节棕榈油、椰子油的热分析曲线208

第四节米、淀粉、明胶、蛋白、动物脏器以及茱萸烷的热分析曲线209

参考文献214

第九章医药品、生物体、木材及其成分的热分析曲线215

第一节医药品的热分析曲线215

第二节生物体的热分析曲线235

第三节木材及其成分的热分析曲线239

参考文献245

第十章矿物的热分析曲线246

第一节天然元素的热特性246

第二节卤化物、硫化物和氧化物矿物的热特性249

一、卤化物的热特性249

二、硫化物矿物的热特性251

三、氧化物矿物的热特性263

第三节无机盐矿物的热特性271

一、硫酸盐矿物的热特性271

二、碳酸盐矿物的热特性281

三、硼酸盐矿物的热特性286

四、磷酸盐矿物的热特性290

五、砷酸盐矿物的热特性293

六、硅酸盐矿物的热特性295

参考文献310

第十一章含能材料的热分析曲线311

第一节单质炸药的热分析曲线311

第二节混合炸药的热分析曲线339

一、两种混合炸药的热分析曲线339

二、二元单质炸药混合系统的热分析曲线340

第三节一硝基甲苯、硝基氯苯和间硝基苯胺的热分析曲线347

第四节起爆药及钼铬酸钡高氯酸钾延期药的热分析曲线349

第五节枪炮火药和黑火药的热分析曲线356

第六节固体火箭推进剂的热分析曲线363

第七节火药相关物的热分析曲线365

参考文献368

第十二章无机化合物的热分析曲线372

第一节稀土溴化物与甘氨酸(Gly)/丙氨酸(Ala)配合物的热分析曲线372

第二节过渡金属席夫碱配合物的热分析曲线381

第三节其他稀土配合物的热分析曲线386

参考文献396

第十三章DTA?EGD?GC联用曲线及数据397

第一节固体催化剂评价397

第二节石油抗氧添加剂的热(氧化)稳定性407

第三节煤质热特性评定410

第四节矿物鉴定427

第五节各类化合物鉴定440

参考文献460

附录462

一、标定物质的比热容462

(一)标定物质α?三氧化二铝的比热容462

(二)标定物质安息香酸的比热容462

(三)标定物质铜的比热容463

(四)标定物质水的比热容463

(五)标定物质氯化钾的比热容463

二、固体元素的热导率464

三、标定物质的熔点Tm和熔化热ΔHm465

四、ICTA检定的温度校正标定物质465

五、基本物理常数值465

六、热电偶温度热电动势(毫伏)对照表466

(一)铂铑10?铂热电偶分度表466

(二)铂铑30?铂铑6热电偶分度表470

(三)镍铬?镍硅(镍铬?镍铝)热电偶分度表474

(四)铜?康铜热电偶分度表478

(五)铂铑13?铂热电偶分度表480

(六)镍铬?考铜热电偶分度表484

七、常用热分析术语对照表486

八、常见矿物及其他无机物的熔点表488

九、常见有机化合物的熔点表502

参考文献509

热分析曲线图索引510

综合索引524

本册符号与略号表536