要从不同沸点的混合溶液中把各成分分离出来，便要进行分馏，即分步蒸馏，它的原理和蒸馏一样，所不同的是在烧瓶上装有一个分馏柱，分馏柱支管再接冷凝管。分馏柱可以使蒸气经过多次的凝结和气化，保证那些低沸点的蒸气分子先进冷凝管而馏出。分馏柱一般应与烧瓶和冷凝管配合使用，分馏时所用烧瓶不带支管。

实际分馏过程中，外部空气流过引馏体管内，可提高引馏体与外部空气热交换效率，从而使柱内温度梯度增加，使不同沸点的物质得到较好的分离。

如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

维氏分馏柱通常由约40cm直径15~20mm的玻璃管制成，柱身中间每隔一定距离向内伸入三根向下倾斜的刺状物，因此也称为刺形分馏柱。每组刺状物之间排列成螺旋状。其高度和刺的层数视需要而定，可从10cm至60cm不等。

维氏分馏柱的特点是气液接触面大，柱子阻力小，附液量少（分馏时残留在柱中液体的量），容易清洗。但其效率不高，通常20cm的柱子只有2.5块塔板,只能分离沸点差约60℃的物料。一般用于分离要求不高，液体量小的场合。

达弗顿分馏柱，柱内部有一个绕在玻璃轴上的玻璃螺旋。为了使蒸气或液体不致从柱壁或螺旋间通过，一般将螺旋与往壁通过磨砂贴合。螺旋间距离为10~13mm。

这种类型的分馏柱适合于沸点低于100℃的物质的分离和蒸馏速度较慢的分馏，否则，容易造成液泛现象。

大多数普通型的分馏柱是由长30~50cm，直径15~25mm的玻璃管制成，柱内装有不同类型的填料，柱的效率取决于填料的种类、密度和填放的均匀度。常用作填料的物质是玻璃、瓷和金属棉。

玻璃和瓷是最常用的填料，其优点是不会与有机化合物发生反应．耐腐蚀，形式较为简单，以玻璃珠、玻璃单环最为常用。分离效率较高，而h环愈小，效率愈高，瓷环往往里面带中隔，其分离效率更高。

金属通常制成丝或网状作为填料，常见的有不锈钢丝、铝丝、青铜网、镍网等等，这些都是效率高的填充物。金属缝越细．网眼越小，其分离效率越高。以金属丝或网填充的分馏柱。理论塔板数往往是维氏分馏柱的数倍甚至数十倍（相同柱长、柱径的情况下）。但其价格较其价格较高，操作时附液量较大。

分馏柱的选择应综合考虑分离的难度．待馏物的数量，以及分馏时的压力范围等多种因素。分离的难度取决于组分的相对挥发度。混合物中组分的浓度以及所要求的馏出液纯度。被蒸馏物的数量必须与分馏柱的大小相适应。按照一一般的规则，要求分离为纯品的起始混合物中的每一组分量至少应达附液量的10倍：真空蒸馏时要求分馏柱中的压力差尽可能小等。总之，在实际操作中选用分馏柱时，要尽力协调这些要求，当然还需要考虑价格以及使用方便等因素。

分馏柱内进行着多次气液热交换，因此它的保温非常重要。在绝热的操作条件下，柱的分馏效率最高，也就是说，对流传导以及热辐射所引起的热量损失都应限制在最低水平。当蒸馏沸点较高的物质时，可用石棉绳、玻璃绒、矿渣棉等将柱包裹起来。防止热量损失的最好方法是使用镀银的真空夹套，使加热套的温度略低于柱内温度。

应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。