取向差
数学领域术语
取向差,是从取向分布函数的基本概念出发,提出了统计计算晶界两侧晶粒取向差分布规律的方法,利用这种方法不仅可以计算晶粒取向随机分布时晶粒之间取向差的分布,而且可以计算具有织构的条件下,再结晶晶粒与形变基体之间晶界两内晶粒的取向差的分布规律,在计算过程中可以直接代入实际测算的ODF数据进行计算。
简介
塑性变形使金属晶粒内部出现大量位错,位错量的增加会改变材料的强韧性能,因此在研究塑性变形金属的力学性能时,需要了解位错的分布和位错的密度。人们一般借助透射电镜观察位错分布,位错周围几个到几十个原子层的应力场能够在透射电镜下的投影形成衍衬像; 而表征位错密度的方法则是对位错的衍衬图像进行统计估算。然而,利用透射电镜图像表征位错密度仅适用于轻微变形或者内应力不大的样品,在塑性变形比较显著的样品中位错缠结严重,从图像上难以一一辨别,图像统计方法难于应用。
位错周围的晶格畸变会随着位错的增加而累积,显著变形后材料局部会出现小角度的取向变化,形成位错墙、显微带甚至亚晶界等亚结构。因此在塑性比较显著的情况下,变形金属晶粒内的取向变化能够反映出位错累积的效果。
电子背散射衍射( EBSD)是一种对金属材料进行取向分析的有效手段,随着衍射谱的自动分析技术和电镜控制技术的成熟,场发射扫描电镜上配备的EBSD的空间分辨率能够达到50~100nm,角分辨率能够达到0. 2 ~ 1. 0°。这样的技术条件已经能够满足晶粒取向差分析、亚晶取向差分析等过去只能在透射电镜上实现的分析功能。由于能够进行自动扫描和数据处理,利用EBSD进行上述分析又具有统计优势。取向差 ( Local misorientation )是指EBSD面扫描数据中每个晶粒内部任一数据点与相邻数据点之间的取向差,对晶粒内部取向的细微变化敏感。利用取向差可以研究塑性变形金属中晶粒内部的取向变化,尽管不能直接测量位错密度,但可以通过取向变化来衡量位错密度的相对大小。
取向差及其阈值参数
EBSD面扫描中晶粒内部每个数据点与相邻数据点的取向不完全相同,有一定的偏差,这种取向变化被称为取向差。取向差一部分来自系统误差,主要由EBSD的角分辨率决定,在场发射扫描电镜下,角分辨率大概为0. 2°~ 1. 0°。另一部分则来自样品本身局部的取向变化,这种取向变化往往与塑性变形引入的亚结构有关。取向差是晶粒内部的取向变化和系统误差的总和。
计算取向差,一种方法是将取向欧拉角转变为四元向量,通过向量点积计算角度差; 另一种方法是将取向欧拉角转变为转动矩阵,再通过矩阵乘法计算转动角,即取向差。
一般情况下,扫描区域内包含若干个晶粒,在计算晶界或者亚晶界附近的取向差时,近邻的数据点可能来自不同的晶粒,在这种情况下需要将另一晶粒的数据点排除在外,所以在计算程序中规定一个上阈值,也就是亚晶界取向差( subgrain angle) ,若数据点与某个近邻数据点之间的取向差高于这个阈值,则判定该近邻数据点来自另一晶粒或者亚晶,相应的取向差不参与平均值的计算。系统误差对取向测量的影响是随机的,受其影响出现的取向变化也是取向差的一部分,被称为取向噪音。取向噪音可以通过Kuwahara 平滑处理( Kuwahara filter) 降低。
为了保证平滑处理之后仍然能保留位错墙、显微带等亚结构的特征,Humphreys建议在平滑处理前必须设置1个参数: 平滑角( Smoothing angle) ,将Kuwahara 平滑处理限定在不超过平滑角的范围内; 而大于平滑角的取向差被认为是位错累积造成、样品固有的取向变化,不做平滑处理。所以平滑角定义了取向差的下阈值。总的来说,与塑性变形相关的主要是上下阈值范围之间的取向差。在分析中上下阈值须根据样品的实际情况来设定。
取向差与塑性变形的关系
为考察取向差与塑性变形量以及位错密度的关系,以组织为全铁素体的退火IF钢板作为研究对象进行系统分析。为了便于与显微组织对照,先将样品晶界重构出来。重构晶界需要设置最小晶界取向差。本样品为连退板,相邻晶粒间取向差比较小,少数晶界取向差甚至小于8.0°,但不低于5. 0°; 而塑性变形形成的晶内取向差则相对比较大,分布在0~8.0°之间。所以为了避免将位错墙和显微带错误的标为晶界,以8.0°定义并重构晶界。
其次,设定上阈值计算取向差,上阈值的作用是将相邻晶粒的数据点排除在外,所以上阈值必须小于所有晶界。为了避免将小角晶界纳入取向差计算,以5. 0°为上阈值进行计算。
为了定量分析取向差与变形量的关系,我们计算了各样品的取向差的平均值,计算结果精确到小数点后两位。将变形量与取向差平均值一一对应比较可以看出,取向差平均值随着变形量的增加而增加,并且呈现近似线性关系,在能够分辨亚结构的前提下,减小步长对定量分析结果没有显著影响。
取向差平均值与变形量近似线性相关。在多晶金属变形过程中,不同取向的晶粒内形成的变形组织亚结构以及位错密度差异很大,但变形量决定了材料中的位错密度的平均水平,相同状态的样品在同一方向上变形量越大,材料中位错密度的平均水平越高。因此取向差平均值间接地与位错密度平均水平正相关,即: 整体位错密度越高,取向差平均值越大,反之亦然。
可以通过取向差度量塑性变形的金属样品中的位错密度平均水平,即以取向差平均值作为位错密度的量化指标。此分析尤其适合考察显微组织、应力状态接近的1组样品中位错密度相对高低。
取向差分析的应用
铁-马双相钢无屈服平台的原因分析
相同成分的冷轧钢板经过不同的退火处理可以获得不同的组织:例如800℃退火得到铁素体+马氏体(F-M)双相钢组织, 860℃退火得到铁素体+珠光体组织( F-P)。这两种组织所对应的力学性能有明显差异: F-P样品的拉伸曲线上有明显的屈服平台,而F-M样品的拉伸曲线则没有屈服平台。人们对此的解释是,F-M样品中的马氏体形成时伴随体积变化,挤压了周围的铁素体,在铁素体内形成一定量的位错,相当于对材料做预变形使位错脱钉,再进行拉伸就不会出现明显的屈服平台; 而F-P钢退火时扩散充分,位错大多被消除,拉伸时必须经历位错产生、脱钉、起动一系列过程,所以存在明显的屈服平台。从本质上讲是由于两种组织中铁素体的位错密度有差异,但这一理论解释没有直接的实验证据。宏观来看每个马氏体切变的方向是随机的,铁素体内的应变也没有特定的方向,加上在制样时对位错的松弛和观察中的位错消光等因素,通过透射电镜分辨不出这两种样品中铁素体内的位错量的差异。
取向差分析可以用来考察这两种组织中铁素体内位错密度的差异。由于样品晶粒尺寸较小,设定0. 10μm 为步长在相同的测量条件下对两个样品做EBSD面扫描。两个样品均为连退产品,铁素体是主相,为等轴晶,析出相( 组织) 分别是珠光体和马氏体。通过形貌可知这两个样品中铁素体的晶粒尺寸都超过2μm,而马氏体和珠光体中晶粒尺寸都远小于2μm,所以可以通过晶粒尺寸分离铁素体: 直径大于2μm 的晶粒为先共析铁素体,直径小于2μm 的晶粒为马氏体或者珠光体中的铁素体。由于未发生明显变形,所以铁素体中的取向波动幅度较小,设定上阈值为2°。按前述方法做取向差的分析和计算,可以得到扫描区域内所有数据点的取向差,F-M样品都略高于F-P样品。取向差平均值是
位错密度的量化指标,所以这组结果证实F-M样品的位错密度高于F-P样品,并且其中铁素体的位错密度也高于F-P样品。两者的取向差平均值的差异比较小,只有5%左右,这表明马氏体相变对周围铁素体的挤压比较轻微,在铁素体中形成的位错密度略高于无切变的情况。
冷轧板的边部与中部组织的位错密度分析
在板带的轧制变形过程中,组织内部会形成大量的位错,位错聚集形成位错墙。位错墙的运动和分布情况与板带的轧制变形密切相关。板带边缘由于受力状态和冷却条件与板带中部不同,容易出现边裂。
利用取向差分布图可以清晰的显示冷轧板边部和中部的位错墙的分布状况,并且可以定量的反映出冷轧板带边部与中部的位错密度相对高低以冷轧薄板DX51D为例,分别取板边部和中部进行分析。
DX51D为铁素体组织,冷轧后中部的晶粒沿轧制方向拉长,晶粒宽度大约为5μm,而边部的显微组织呈湍流状,分辨不出晶粒。为保证分辨率,采用最小步 长0. 06μm 分别在边部和中部组织以相同的电镜条件做EBSD 面扫描,然后分别计算取向差和平均值。冷硬板中局部取向变化比较剧烈,以5. 0° 作为取向差上阈值。由于冷轧薄板的变形量很大,整体取向差值比较高,取向差分布图比较模糊。为了提高对比度将亚结构清晰显示出来,需要对数据做Kuwahara 平滑处理。亚结构单元之间的取向差基本在1°以上,为避免将位错墙当做取向噪音,设置平滑角为0. 5°。根据数据处理经验,随着平滑处理次数的增加,取向差平均值会降低,但降幅迅速减小,若干次平滑处理之后,平均值不再有明显变化。4次平滑处理后局域取向差平均值与3次过滤后变化不超过0. 3%,可以以4次为限。
中部组织仍保留了原始晶界,位错墙主要分布在晶界附近,而晶内的位错墙分布比较稀疏; 而边部组织中由于取向剧烈变化,已经无法分辨晶界的位置,位错墙密布各处且相互缠结。边部组织的原始数据的取向差平均值为0. 64°,中部组织的域取向差平均值为0. 56°,经过平滑处理后边部组织的取向差平均值仍然显著高于中部组织。可见边部位错密度明显高于中部组织。
在轧制过程中,晶界是显微带运动初期的阻碍,显微带会首先聚集在晶界附近。持续的变形会使显微带穿过晶界,继续滑移。而在边部,材料既可伸长也可展宽,因此变形量远高于中部,相应的位错密度也高于中部。位错墙的分布不再局限于晶界附近,而是在各处迅速增加。通过显微组织的观察我们还发现,此样品中边部组织的渗碳体略多,这些渗碳体阻碍冷轧阶段的位错的迁移。在较多的渗碳体和较大的变形量两者共同作用下,边部组织中大量位错相互缠结难以迁移,变形受阻,局部脆性升高。这也是边部容易出现开裂的原因。
总结
1) 取向差可以表征塑性变形金属材料中位错的累积造成晶粒内部的取向变化。取向差的平均值随着材料变形量的增加而升高,接近线性关系,相关系数r = 0. 9996,可以反映塑性变形样品中位错密度平均水平的高低;
2) 在相同的测量和计算条件下,取向差可以表征出塑性变形的金属中位错墙和显微带等亚结构。取向差分析还可以用来比较不同样品或者同一样品上不同微区的位错密度水平,特别是能够区分状态接近的微区中位错密度的相对大小;
3) 取向差分析显示,双相钢退火过程中马氏体的形成对周围铁素体产生应力导致铁素体位错密度升高,明显高于同成分的组织为珠光体/铁素体的材料,因此双相钢拉伸曲线上没有屈服平台;而冷轧板带的边部比中部位错塞积严重,因此边部塑性比中部差,更易开裂。
参考资料
最新修订时间:2022-08-25 14:58
目录
概述
简介
参考资料