色谱条件与系统适用性试验 用
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-水(67:15:18)为流动相,检测波长为245nm,理论板数按多拉菌素峰计算应不低于1000。
测定法 精密量取本品适量,加二氯甲烷稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取2.5ml,过LC-Si固相萃取柱(4.6×150mm,5µm),依次用正己烷6.25ml,二氯甲烷12.5ml,洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇5ml洗脱,洗脱液收集于25ml量瓶中,加水1.25ml,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取多拉菌素对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇70ml溶解,加水5ml,混匀,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。