山楂叶提取物
蔷薇科植物山里红或山楂的干燥叶经加工制成的提取物
山楂叶提取物 Shanzhaye Tiquwu Hawthorn Leave Extract 本品为蔷薇科植物山里红 Crataegus pinnatifida Bge.var. major N.E.Br. 或山楂 Crataegus pinnatifida Bge. 的干燥叶经加工制成的提取物。
制法性状
【 制法 】 取山楂叶粉碎成粗粉,加 50% 乙醇提取两次( 55 ~ 60 ℃ ),每次 2 小时,第一次加 10 倍量,第二次加 8 倍量,滤过,合并滤液,回收乙醇至滤液无醇味,用等量水稀释,加于已处理好的 D101 大孔吸附树脂上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,浓缩至相对密度约 1.10 ( 60 ℃ )的清膏,喷雾干燥,即得。
【 性状 】 本品为浅棕色至黄棕色的粉末;气特异,味苦,有引湿性。
鉴别测定
【鉴别】 取本品 5mg ,用甲醇 2ml 溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取牡荆素鼠李糖苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1 mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液 2 ~ 3  l ,分别点于同一硅胶 GF 254 薄层板上,以乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 (25:5:3) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (254nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【 检查 】 干燥失重取本品 1g ,精密称定,置干燥至恒重的称量瓶中,在硫酸干燥器中干燥 24 小时,减失重量不得过 2.0% 。 【 特征图谱 】 照高效液相色谱法(附录 VI D )测定。色谱条件与系统适用性试验同
【 含量测定 】 项下。积分参数 Slope Sensitivity:5,peak width:0.04 ,最小峰面积为 10 ,最小峰高为 S 峰峰高的 1% 。参照物溶液的制备取牡荆素鼠李糖苷对照品适量,精密称定,加 60% 乙醇制成每 ml 含 100  g 的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品 50mg ,精密称定,置 50ml 量瓶中,加 60% 乙醇溶解并定容至刻度,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10  l ,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品特征图谱中应有 4 个特征峰,与参照物峰相应的峰为 S 峰,计算各特征峰的相对保留时间比值,应符合以下规定:相对保留时间比值为 0.76 (峰 1 ) 1.00 (峰 S )、 1.55(峰 3 )、 1.94 (峰 4 ),其相对偏差不得过 5% 。 1 对照特征图谱峰 1 :牡荆素葡萄糖苷,峰 S :牡荆素鼠李糖苷,峰 3 :牡荆素,峰 4 :金丝桃苷
【 含量测定 】 总黄酮对照品溶液的制备精密称取无水芦丁对照品适量,加乙醇适量,超声处理使溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 含无水芦丁 0.20mg )。标准曲线的制备精密量取对照品溶液 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 6ml ,分别置 25ml 量瓶中,各加水至 6ml ,加 5% 亚硝酸钠溶液 1ml ,使混匀,放置 6 分钟,加 10% 硝酸铝溶液 1ml ,摇匀,放置 6 分钟,加氢氧化钠试液 10ml ,再加水至刻度,摇匀,放置 15 分钟,以相应的试剂为空白,照紫外 - 可见分光光度法(附录 Ⅴ A ),以 500nm 的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法取本品 0.15g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇 25ml ,密塞,摇匀,超声处理 5 分钟,放置 3 小时以上,滤过,精密量取续滤液 2ml ,置 25ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液 2ml ,置 25ml 量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至 6ml ”起,依法测定吸光度,同时精密量取供试品溶液 2ml ,置 25ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为空白溶液。从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的量,计算,即得。 1 S 3 4本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁( C 27 H 30 O 16 )计,不得少于 80.0% 。牡荆素鼠李糖苷照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃 - 乙酸 - 水 - 甲醇 - 乙腈 (38:4:152:3:3) 为流动相;检测波长为 330nm 。理论板数按牡荆素鼠李糖苷峰计算应不低于 2500 。对照品溶液的制备取牡荆素鼠李糖苷对照品适量,精密称定,加 60% 乙醇制成每 ml 含 100  g 的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品 50mg ,精密称定,置 50ml 量瓶中,加 60% 乙醇溶解并定容至刻度,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10  l ,注入液相色谱仪,测定,即得。按干燥品计算,本品含牡荆素鼠李糖苷( C 27 H 30 O 14 )不得少于 8.8% 。
【 贮藏 】 密封,置阴凉干燥处。
参考资料
最新修订时间:2023-07-06 17:31
目录
概述
制法性状
鉴别测定
参考资料