(1)取本品6g,加乙醇20ml,超声处理10分钟,加入乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次15ml,弃去石油醚液,残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎、当归对照药材各1g,分别加70%乙醇20ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)混合溶液2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品,加
无水乙醇-氯仿(3:2)混合溶液制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照
薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-二甲苯- 氯仿-冰醋酸(4:3:2:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品6g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品2g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-异丙醇-醋酸-水(25:2: 2:71)流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取经
五氧化二磷减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量,加50%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研细,取0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加50%乙醇20ml,超声处理30分钟,放冷,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含白芍按芍药苷(C23H28O11)计,不得少于13.0mg。
【功能与主治】养血疏肝,健脾利湿,活血调经。用于血虚、肝郁、脾虚型的
原发性痛经。