微波消解通过
分子极化和
离子导电两个效应对物质直接加热,促使固体样品表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用,在数分钟内完全分解样品。
微波,一种波长范围在1 mm~1 m,频率为300 MHz~300 GHz电磁波。1967 年Williams 研究了用微波加快化学反应以后,1986年Gedye 等将微波技术应用于有机合成领域以来,微波技术在化学中得到不断的发展和广泛的应用。微波可以直接穿入试样的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更迅速,而且更均匀,大大缩短了加热时间,它比常规加热法一般要快10-100倍。目前,微波消解技术已广泛地应用于分析检测中样品处理。
对于微波的作用原理,一般认为其具有“热效应”,即微波加热和传统加热有着本质的区别:微波加热的本质在于材料的介电位移或材料内部不同电荷的极化以及这种极化不具备迅速跟上交变电场的能力。微波中的电磁场以每秒数亿次甚至数十亿次的频率转换方向,极性电介质分子中的偶极矩的转向运动来不及跟上如此快速的交变电场,引起极化滞后于电场并且极化产生的电流有一于电场相同的相位分量,导致材料内部摩擦而发热,试样温度急剧上升。微波加热过程中能量通过空间或介质以电磁波形式来传播,这种加热方式称为“体加热”或“内加热。可见微波加热是电场能量深入到物料内部,直接作用于物质分子使之运动而发热,有可能在某些物质上形成比周围温度更高的“热点”。微波也具有“非热效应”,即除热效应以外,微波还具有电效应、磁效应及化学效应等。
微波消解技术具有样品分解快速、完全,挥发性元素损失小,试剂消耗少,操作简单,处理效率高,污染小,空白低等显著特点,深受分析工作者的欢迎,被誉为“绿色化学反应技术”。
在测定食品中蛋白质、微量元素、有机物等含量时,对样品必须经过前处理手段。在对食品的分析检测中,一些对人体有害的
重金属元素,如Pb、As、Hg、Cd 等,用传统的干法或湿法消解很易损失,同时也需要一些强酸性消解液如盐酸。例如用
凯氏定氮法测定蛋白质含量。传统方法是用火焰或电热板来加热反应容器,占用空间大且反应速度慢,使用微波消解法可将消解速度提高20-30 倍。
在环境分析中采样和预处理所耗时间及费用约占实验过程投资的60%。因此改进传统消解方法的弊端,从整体上提高环境分析的速度和质量尤为重要。微波消解促成了样品预处理的变革。微波消解是适用于基体范围很宽的环境样品的一种有效的预处理方法,目前已用于
大气颗粒物、水、废水、土壤、垃圾、煤飞灰、淤泥、沉积物、污水悬浮物等环境样品。研究最多的是金属元素的分析。