核磁共振波
谱仪,是指研究
原子核对
射频辐射的吸收,是对各种有机和
无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时也可进行定量分析。其工作原理是在强磁场中,原子核发生能级分裂,当吸收外来
电磁辐射时,将发生
核能级的跃迁,即产生所谓
NMR现象。当外加射频场的频率与原子核
自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能够有效地被原子核吸收,为
能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供的能量,这样就形成了一个核磁共振信号。NMR研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
核磁共振谱仪有两大类:高分辨核磁共振谱仪和宽
谱线核磁共振谱仪。前者只能测液体样品,主要用于
有机分析。后者可
直接测量固体样品,在物理学领域用得较多。按谱仪的工作方式可分
连续波核磁共振谱仪(普通谱仪)和傅里叶变换核磁共振谱仪。
基本信息
仪器类别: 0303070901 /仪器仪表 /成份分析仪器 /核磁共振波谱仪
指标信息:
磁场: >10Tesla 梯度
场强 ~50G/cm 灵敏度: 1H>370:1(5mm反相) 13C>500:1(10mm) 分辨率: 1H≤0.2Hz(5mm反相) 13C≤0.2Hz(10mm)
线型: 1H≤5Hz(5mm,0.55%幅度) 13C≤10Hz(10mm,0.55%幅度)
主要附件
变温系统
控温范围:-150~ +180℃
控温精度:±0.1℃
室温范围:+18~+40℃
适用范围:上限:180℃(由探头指标决定);下限:当
进气温度为25℃时,使用BCU05冷却器时为-5℃。
技术参数
三通道高性能功放:1H/19F范围
最大功率为100W,
平均功率为25W,在31P~15 N最大功率为300 W,平均功率为30W。高线性X核300W及150W的氘功放。
5mm BBO正相观察宽带探头,H去偶,氘锁通道,标准宽带范围:31P~109Ag,扩展到19F,
主动屏蔽的Z-梯度线圈,ATM
自动调谐。变温范围:-150~+180℃。
5mm TXI反相三共振探头:观察H,去偶C和N, 氘锁通道, 主动屏蔽的Z-梯度线圈,ATM自动调谐。变温范围:-150~+150℃。
10mm BBO正相观察宽带探头,H去偶,氘锁通道,标准宽带范围:31P~109Ag, Z-梯度线圈,ATM自动调谐。
主要特点
可靠而友好的NMR谱仪
使用方便的Topspin采集和处理软件
全数字化特性
用于特殊研究,具有最高灵敏度和稳定性
附件信息
梯度场单元,梯度场反相探头(1H-15N,1H-13C)梯度场正相探头(15N,13C,31P等),
核磁共振实验是一个连续非时限性的研究方式。必要时,实验可以连续几天,对样品无任何破坏。核磁共振实验可以研究
蛋白质结构与功能的关系;
蛋白质折叠与去折叠;蛋白质
构象变化;蛋白质
动态特性;蛋白质分子之间的相互作用;蛋白质分子的动力学特性。核磁共振是能够确定
生物分子溶液
三维结构的
实验手段。 有些核磁共振谱仪,除一维实验外,可以进行同核、异核二维、三维和四维实验。
详细说明
概括
利用不同元素
原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。这种仪器广泛用于化合物的结构测定,定量分析和
动物学研究等方面。它与紫外、
红外、质谱和
元素分析等技术配合,是研究测定有机和
无机化合物的重要工具。原子核除具有电荷和质量外,约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带
正电荷的粒子,它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中,它们就会发生相互作用,结果会使原子核的
自旋轴沿磁场中的环形轨道运动(概述a), 这种运动称为进动。自旋核的
进动频率ω0与外加
磁场强度H0成正比,即ω0=γH0,式中γ为
旋磁比,是一个以不同
原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋磁比 γ,这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出,如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0,就可以求出旋磁比 γ,从而达到定性分析的目的。同时,还可以保持ω0不变,测量H0,求出γ,实现定性分析。核磁共振波谱仪就是在这一基础上,利用
核磁共振的原理进行测量的。
设备分析
如果有一束频率为ω的
电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其
辐射能而产生共振,即所谓
核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实,除为测量 γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定范围内可变。另置一能量和
频率稳定的射频源,它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上,并用射频
接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时,则接收的能量为一定值;如果有吸收,就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。射频的频率是固定的,要使具有不同 γ值的不同
原子核都能吸收
辐射能,就只有改变H0,使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的
进动频率,即ω=ω0。这样,不同的自旋核都可以在某一特征的
磁场强度下吸收射频辐射能而产生
核磁共振。因此,用改变磁场强度的方法进行扫描,接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以
旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为
横坐标,以吸收能量为
纵坐标绘出的曲线就是
核磁共振波谱图(概述图中b)。其中横坐标就是定性分析所依据的参数,纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。
概述图中c是核磁共振波谱仪的
原理图。它主要由5个部分组成。①磁铁:它的作用是提供一个稳定的高强度磁场,即H0。②
扫描发生器:在一对磁极上绕制的一组磁场
扫描线圈,用以产生一个附加的可变磁场,叠加在固定磁场上,使有效
磁场强度可变,以实现磁场强度扫描。③射频振荡器:它提供一束固定频率的电磁辐射,用以照射样品。④吸收信号
检测器和
记录仪:检测器的
接收线圈绕在试样管周围。当某种核的
进动频率与射频
频率匹配而吸收射频能量产生
核磁共振时,便会产生一信号。记录仪自动
描记图谱,即核磁共振波谱。⑤试样管:直径为数毫米的
玻璃管,样品装在其中,固定在磁场中的某一确定位置。整个试样探头是迅速旋转的,以减少磁场不均匀的影响。
核磁共振谱仪的
共振频率是根据1H的频率来命名的,1H共振频率=42.57708×Ho(
MHz),其中Ho为磁场强度,单位为T(
特斯拉)。例如,当磁场强度为4.7T时,共振频率就是200MHz。
一种低分辨、低
磁场强度(2-65MHz )、结构简易的小型核磁共振
谱仪,通常通过测量质子的不同的
核磁共振参数,对被测样品进行成分或
性能分析;商用的高场谱仪为200-950MHz;1G(即1000MHz)的谱仪已经研制出,但尚未商用。
世界上主要的核磁共振谱仪生产商有德国的Bruker公司,美国的Varian公司和日本的JEOL公司,三公司各有所长。