氢化物发生,把
微量或
痕量被分析元素用化学方法转变为气态氢化物而与主成分分离的过程。
它能达到富集、消除和减轻主成分对测定的影响、改善痕量分析灵敏度的效果。能转变为氢化物的元素称为氢化物生成元素或氢化元素,包括8个元素:
砷、锑、铋(形成MH3),硒、碲(形成H2M),锗、锡、铅(形成MH4)。氢化物发生早期采用活泼金属锌与盐酸或硫酸的反应体系,在酸性试样溶液中加入锌粒,锌与酸反应产生的新生态氢与溶液中的氢化元素离子反应产生氢化物。砷、锑、铋、硒、碲可用此法产生氢化物,但不同元素、元素的不同价态或化学形态有不同的反应速率和氢化物产率,各自有其合适的酸度。
20世纪70年代起,氢化物发生采用硼氢化钠(或钾)与酸的反应体系,氢化元素进一步增加到锗、锡、铅。采用硼氢化物时,也可在强碱性试样溶液中加入硼氢化物溶液,然后再与酸作用,产生氢化物。这种方法可避免试样中铁、铜等共存物对氢化物发生反应的干扰。研究还表明,硼氢化物酸体系还可使锌、镉、铜、银、金、铟、铊、钯、铂等元素产生挥发性化合物,但它们是氢化物还是冷原子蒸气尚未明了,学术上统称为“蒸气发生”。
氢化物发生作为一种进样技术,与后继测定技术相结合以完成分析过程。中国国家标准中有30多个有关食品、化工产品、环境等试样中砷的分析方法标准,规定在酸性试样溶液中加入锌粒,产生的砷化氢导入二乙基二硫代氨基甲酸银溶液中,产生红色的新生态银胶体溶液,用光度法测定。氢化物发生与原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体(ICP)光源、ICP质谱等测定方法联用是氢化元素痕量分析最重要的方法。
氢化元素的不同化学形态参与氢化物发生反应的行为不同,多采用色谱法使它们分离后测定,称为氢化元素的形态分析。氢化元素有的以毒性著称,有的是人体必要的微量元素,有的是半导体材料,有的微量存在就会使催化剂中毒或对钢铁等材料性能有重要影响,因此氢化物发生法在环境科学、人体保健与致病机理研究、材料科学、药物、食品、化工、化妆品等领域中的分析化学中有重要的应用。