除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多,常用的有
草酸(H2C2O4·2H2O)、
苯甲酸(C6H5COOH)和
邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O
试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L
酚酞指示剂:1g
酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入
聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无
二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105~110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250mL锥形瓶中,加50mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2~3滴,用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色,同时做空白试验,要求做三个平行样品。