洗出液,在离子交换洗脱过程中,流过饱和的
离子交换树脂,将已经交换到
树脂上的
反荷离子置换下来的
再生剂。
回收金被贱金属污染的洗出液中金的沉淀
在炭浆法 ( CIP ) 中,用高pH和高温氰化物溶液洗提炭中的金,然后用电积法使金沉积在金属绒毛上而使洗出液中的金得到回收 ( Paul,1985 )。如果通过许多步骤或多次电积则电积工艺可使金的含量减少到低于10mg/1。然后将载金的金属绒毛锻烧并加熔剂冶炼产出金条。金条通常含金90%。偶而也用锌沉淀法从洗出液中回收金 ( Adamson,1972 )。
洗出液中沉淀金的影响的定量测定
往洗出液A中加H2SO4 (或HCI) 定量回收氰化物时,溶液中99%的金以粉红色的凝乳状物沉淀出来。因此酸化工艺被用来取代电积法或锌沉淀法从洗出液中回收金。当然还必须进一 步试验弄清该工艺是否适用于不同提金厂的洗出液。然后对单个洗出液进行研究以便详细查明pH值和温度对沉淀程度的影响。选用E液来进行这种系统研究。最后用x射线技术来研究所产生的沉淀物的确切性质。
实验
pH为9至10.5 组成CIP洗出液取自英美 不同工厂。所有洗出液及其混合液都要在专门设计的装置中进行滴定。在该装置中放出的HCN气体在装有苛性钠的洗涤器中被定量地吸收。对洗出液E进行了更详细的分析。制作了滴定曲线以便确定不同pH值的洗出液E的金沉淀程度。因为所有沉淀作用实际上在pH0.5一2这一区间发生,所以选取这一区间进行仔细研究。
摘要和结果
将洗出液A在50℃下酸化至pH2并用压缩空气搅拌该溶液混合并排出HCN在NaOH吸收器内从一个固定炭柱的洗出液中定量回收HCN。然而氰化物差额表明,由于在该条件下金属氰化物发生分解,所以与原先存在的游离CN-相比有更多的CN-( 119% ) 被回收。
高效液相色谱洗出液中放射性组分的检测
放射性核素用于示踪技术,以及灵敏度高 ( 10-9~10-15克 ) 、 分析时需用的样品量及分析试剂量少 、 工作效率高、应用范围广等优点,在医学和药学研究中得到了日益广泛的应用。在这类方法中,有高效液相色谱 ( H P L C ) 法对放射性试剂、 标记物及其衍生物进行分离、鉴定是比较理想的手段,所用的检钡(器 除了紫外等常规检测器外,还须串联一 个放射性检测器,用于检测HPLC洗出液中的放射性组分。利用
放射性同位素实验室的现有设备,改装成一台HPI尤放射性检测器。
实验方法
放射性样品通过HPLC进样阀进样,经色谱柱分离后先流经
紫外检测器,而后通过
聚四氟乙烯塑料管流经#型Nal ( TI )闪烁探头。洗出液流经紫外检测器时各组分产生的信号由N2双笔记录仪进行记录,而流经闪烁探头时,由样品放射性所产生的脉冲信号则经计数率仪处理后,转换成合适的电信号,再送入C一 R3A色谱数据处理器记录 、 分析,或者由N2双笔记录仪记录下来。在用计数率仪测量洗出液中放射性组分的放射性时,一般选用微分测量方式,即调节合适的放大倍、甄别阈和道宽。这样,既可保留大部分信号,又能降低本底计数,以提高信噪比。由于不同的放射性核素所具有的射线类型及射线能量均不同,因此对不同的放射性核素及放射性强度不同的样品来说,由计数率仪所设定的测量条也是不同的,必须通过实验确定。洗出液最终由201型馏分收集器定时分管收集,一 般是每隔0.1 分钟收集一管,然后用FH-408定标器测定各管的放射性计数,所得结果与C一R3A记录的结果比较。但是洗出液中的各组分流经闪烁探头与到达201型收集器的时间是不一样的,比如,当HPLC的流速为0.75ml/分钟时,样品从闪烁探头流至收集器需0.1分钟。这个时间差可由201型 收集器自动予以校正。
标记物洗出液的检测
将Na99mTcO4溶液用
生理盐水稀释成不同的放射性浓度,分别进样,用50%甲醇-水淋洗,流速为0.57ml/分钟。在同样条件下对99mTc-HMDP洗出液进行了检测。99mTc-HMDP是 一种新近问世的优良的骨显象剂,由于骨骼病灶的早期诊断,例如,用99mTc-HMDP对骨骼进行显象时,对肿瘤的转移病灶的早期诊断可比x射线诊断早3一6个月。99mTc-HMDP洗出液的色谱图,保留时间为3.171分钟。
同时检测99mTc- PMT的HPLC洗出液,并用N2双笔记录仪分别记录来自二个检测器的信号。可以看出
紫外检测器侧出的A峰和
放射性检测器测出的D峰可能是同一放射性组分,而E是另一种放射性组分,但紫外检测器对此却无显著响应。紫外检测器测出的B和C峰则显然是非标记的组分,即不含
放射性核素。这种情况若仅用常规检测器恐怕是难以区分的。
洗出液的检测
125I衰变时发出的γ射性能量为27一32keV,半衰期为60天,是医学、 药学研究中最常用的一种放射性核素。用C一R3A记录的125I-洗出液的色谱图。淋洗液是80%甲醇一水,流速为0.75ml/分钟,保留时间为2.783分钟。用201收集器分管定时收集后测得的的峰值位置,在2.7~2.8分钟。根据估算,就125I而言,检测限小于10-12克。
131I衰变时不仅发出r射线。还发出β射线。r 射线的能量为364keV,比99mTc和125I的能量要高。用C一R3A记录的131I一洗出掖的色谱图,保留时间为2.342分钟。用201收集器分管定时收集后测得的色谱峰位置在2.3一 2.4分钟之间,两者结果一致。根据估算,131I的检侧限小于10 -12克。