渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。
简介
渗漉属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂,故应防止溶剂的挥发损失。
主要方法
渗漉法根据操作方法的不同,可分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。
单渗漉法
工作原理
渗漉法是往药材粗粉中不断添加提取溶剂使其渗过药粉,提取液从下端出口流出的一种
溶剂提取法。此法可造成良好的浓度差,提取效率较高,且室温提取不破坏成分。
标准操作规程
1.开机前准备
1.1检查设备清洁情况。
1.2检查水、气供应情况
1.3检查轴承、导柱是否需上润滑油。
1.4检查阀门是否正常。
1.5检查药材粗粉的外观及重量是否符合渗漉要求。
1.6将药粉置有盖不锈钢桶内,加70%乙醇液(约为粗粉的0.8倍)搅拌均匀,湿润密闭放置1小时以上,使充分膨胀。
1.7将渗漉筒底部滤板用纱布袋包裹铺平。检查渣门是否关妥,防止渗漏。
2.操作
2.1将湿润膨胀后的药物样品拌松弄散,然后用不锈钢勺盛粉,均匀的装入渗漉筒,约装10厘米厚,用T型棒压匀,再按上述操作,一层一层的装入,适当加压,药粉填装不得超过渗漉筒的2/3高处。
2.2药粉面上盖不锈钢
孔板压牢,打开渗漉筒下面的
放料阀,并放一容器,然后缓缓加入70%乙醇液。
2.3待排出药粉粉粒之间的空气,并有乙醇流出约20L左右,关闭放料阀,盖上漉筒、浸渍24小时。
2.4浸渍达到工艺规定时间后,开放料阀进行渗漉,控制渗漉速度一般为1000g药材每分钟流出2~3ml,滤液放入贮液缸内,并将排空时的乙醇液倒入贮液缸。
2.5在渗漉过程中,必须始终保持乙醇液高于药材,防止药材干涸开裂,要及时向渗漉筒内补充乙醇,定时检查渗漉速度,及时真实填写记录,中途遇星期天休息或因故不能及时补充乙醇应将
放料阀关闭,暂时停止渗漉。
2.6溶剂渗漉完后,检查渗漉液总量,及时真实填写记录,交
减压蒸馏岗位。
2.7洗涤药渣、洗涤液交蒸馏岗位回收乙醇。
2.8及时清除药渣,洗净纱布、花板、漉筒,以备下次再用,并做好室内清洁工作。
清洁消毒规程
1.清洁消毒频度
1.1生产操作前、生产结束后清洁消毒1次。
1.2更换品种时必须彻底清洁消毒。
1.3设备维修后必须彻底清洁消毒。
2.清洁工具:洁净布、橡胶手套、
毛刷、清洁盆、高压水枪等
3.清洁方法
3.1生产操作前 用毛刷、洁净布及75%乙醇、0.1%新洁尔灭对渗漉桶内表面等接触药品部位进行清洁消毒。
3.2生产结束后
3.2.1用干洁净布擦去设备外灰尘及油污。
3.2.2先用饮用水将渗漉桶内表面与设备外表冲洗干净,再用
纯化水冲洗两遍,用白绸缎布擦试干净。
3.2.3将清洁干净的器具存放于容器具存放间晾干
3.2.4清洗后的设备及器具如超过三天时使用,须重新清洗。
3.2.5填写设备清洁记录,检查合格后,挂“已清洁”状态标示牌
4.清洗效果评价
4.1渗漉筒表面光亮,无污点,微生物抽检合格。
4.2单渗漉法系指用一个渗漉筒的常压渗漉方法。
5.操作
一般包括药材粉碎→润湿→装筒→
排气→浸渍→渗漉等6个步骤。
操作过程是:
①粉碎:药材的粒度应适宜,过细易堵塞,
吸附性增强,浸出效果差;过粗不易压紧,溶剂与药材的接触面小,皆不利于浸出。一般以《中国药典》中等粉或粗粉规格为宜。
②润湿:药粉在装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿,避免在渗漉筒中膨胀造成堵塞,影响渗漉操作的进行。一般加药粉1倍量的溶剂,拌匀后视药材质地,密闭放置15分钟至6小时,以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。
③装筒:药粉装入渗漉筒时应均匀,松紧一致。装得过松,溶剂很快流过药粉,浸出不完全;反之,又会使出液口堵塞,无法进行渗漉。
④
排气:药粉填装完毕,加入溶剂时应最大限度地排除药粉间隙中的空气,溶剂始终浸没药粉表面,否则药粉干涸开裂,再加溶剂从裂隙间流过而影响浸出。
⑤浸渍:一般浸渍放置24~48小时,使溶剂充分渗透扩散,特别是制备高浓度制剂时更显得重要。
⑥渗漉:渗漉速度应符合各项制剂项下的规定。若太快,则有效成分来不及渗出和扩散,浸出液浓度低;太慢则影响
设备利用率和产量。一般药材1000g每分钟流出1~3mL;
大量生产时,每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/48~1/24。有效成分是否渗漉完全,虽可由渗漉液的色、味、嗅等辨别,如有条件时还应作已知成分的定性反应加以判定。若用渗漉法制备流浸膏时,先收集药物量85%的初漉液另器保存,续漉液用低温浓缩后与初漉液合并,调整至规定标准;若用渗漉法制备
酊剂等浓度较低的浸出制剂时,不需要另器保存初漉液,可直接收集相当于欲制备量的3/4的漉液,即停止渗漉,压榨药渣,压榨液与渗漉液合并,添加乙醇至规定浓度与容量后,静置,
滤过即得。
重渗漉法
系将多个渗漉筒串联排列,渗漉液重复用作新药粉的溶剂,进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法。
重渗漉法溶剂利用率高,浸出效率高。渗漉液中有效成分浓度高,可不必加热浓缩,避免了有效成分受热分解或挥发损失。但所占容器多,操作较麻烦。
重渗漉法的特点:
②渗漉液中有效成分浓度高,不经浓缩可直接得到1∶1(1g药材∶lml药液)的浓液,成品质量好,避免了有效成分受热分解或挥发损失。
③该法所占容器太多,操作较麻烦。
加压渗漉法
加压渗漉即给溶剂加压,使溶剂及浸出液较快通过粉柱,使渗源顺利进行,提高浸出效果,提取液浓度大,溶剂耗量小。
逆流渗源法
是将药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动,连续而充分地进行接触提取的一种方法,属于动态逆流提取。
特点
①溶剂由于重力作用而向下流动,上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置,不断造成浓度差,渗漉法相当于无数次浸渍,是一个动态过程,可连续操作,浸出效率高,适用于贵重药材、高浓度浸出制剂的制备,亦可用于药材中有效成分含量较低时充分提取。
②渗漉器底部带有
滤过装置。不必单独滤过,节省工序;
③冷渗法可保护有效成分;
④渗漉过程时间较长,不宜用水作溶剂,常用不同浓度的乙醇或白酒;
⑤对新鲜及易膨胀的药材、无组织的药材不宜选用。