灭螨猛,化学名称为6-甲基-1,4-二氮萘基-2,3-二硫代碳酸酯,是一种有机化合物,化学式为C10H6N2OS2,是一种选择性杀螨剂,兼有杀菌活性。
理化性质
密度:1.553g/cm3
熔点:171℃
沸点:476.6℃
闪点:242.1℃
蒸汽压:3E-09mmHg at 25°C
分子结构数据
摩尔折射率:64.50
摩尔体积(cm3/mol):150.8
等张比容(90.2K):456.6
表面张力(dyne/cm):84.0
极化率(10-24cm3):25.57
计算化学数据
疏水参数计算参考值(XlogP):3.1
氢键供体数量:0
氢键受体数量:3
可旋转化学键数量:0
互变异构体数量:0
拓扑分子极性表面积(TPSA):42.9
重原子数量:15
表面电荷:0
复杂度:287
同位素原子数量:0
确定原子立构中心数量:0
不确定原子立构中心数量:0
确定化学键立构中心数量:0
不确定化学键立构中心数量:0
共价键单元数量:1
检测方法
仪器设备
带火焰光度检测器(硫干涉片,波长394nm)、碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
标准品
灭螨猛:含灭螨猛98%以上,熔点为169℃~171℃。
试验溶液制备
a 提取方法
① 谷类和种子类:
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL 3%磷酸溶液,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先装有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中,水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷于上述三角瓶中,加入适量无水硫酸钠振荡混匀,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,再用20 mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两次滤洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复两次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜:
准确称取约1kg样品,加入500mL 10%磷酸溶液,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先装有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中,水层中再加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm,长300mm色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm) ,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入50mL乙酸乙酯:正己烷(1: 50)混合溶液,舍弃流出液。再注入100mL乙酸乙酯:正己烷(1 : 50)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入丙酮溶解,准确至1mL,此为试验溶液。
操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱:内径0.25mm、长15~30m的石英毛细管,涂布0.25μm厚5%的苯基-甲基硅酮,老化。
柱温:120℃保持2分钟,此后每分钟升温8℃。到280℃后保持3分钟。
进样器温度:250℃
检测器温度:280℃
气体流量:以氦气作载气,调节流速使灭螨猛在8~16分钟流出,调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件,用气相色谱-质谱仪测定,试验结果应与标准品一致,必要时,用峰高法或峰面积法定量。
定量限
0.01 mg/kg
注意事项
测定含大量硫化合物的样品时,应调整柱温的升温条件后测定。
安全信息
安全术语
S24:Avoid contact with skin.
避免皮肤接触。
S37:Wear suitable gloves.
戴适当手套。
S60:This material and/or its container must be disposed of as hazardous waste.
该物质及其容器必须作为危险废物处置。
S61:Avoid release to the environment. Refer to special instructions/Safety data sheets.
避免释放到环境中,参考特别指示/安全收据说明书。
风险术语
R20/21/22:Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、与皮肤接触和吞食是有害的。