电子能谱仪是利用
光电效应测出光电子的动能及其数量的关系,由此来判断样品表面各种元素含量的仪器。电子能谱仪可分析固、液、气样品中除氢以外的一切元素,还可研究原子的状态、原子周围的状况及分子结构,在表面化学分析、分子结构、催化剂、新材料等研究领域中已得到应用。
构成
一台电子能谱仪的基本组成由所研究的试样、一个初级激发源和电子能量分析器组成。它们安装在超高真空(UHV)下工作。实际上,经常再备有一个UHV室安装各种试样制备装置,和可能的辅助分析装置。此外还有数据采集与处理系统。
(1)真空系统。电子能谱分析技术本身的表面灵敏度要求必须维持超高真空。现代电子能谱仪采用离子泵获得超高真空条件。所有超高真空系统都需要时常烘烤,以去除真空室内壁上的吸附层。
(2)试样台。试样被固定在试样台上。试样台要求平稳,工作时无颤动。对AES在常规分析时,试样应导电和接地。
(3)初级激发源。XPS和AES的初级激发源不同。
XPS的X射线源。X射线是用高能电子轰击阳极靶材激发出来的。由灯丝发出的热电子被加速到一定能量去轰击阳极靶材,引起其原子内壳层电离。当较外层电子以辐射跃迁的方式填充内壳层空位时,释放出具有特征能量的X射线。
AES的电子枪。电子枪的关键部件是电子源及用于电子束聚焦、整形和扫描的透镜组。电子源可以是热电子发射体或冷场发射体;透镜组可以是静电型的,或用于高分辨率的电磁型的。21世纪初期,在AES能谱仪中,电磁透镜和冷场发射电子源的结合,可提供小于10nm的电子束斑,所以空间分辨率很高。
(4)电子能谱分析器。在XPS和AES中通常使用的能量分析器有两种:筒镜形能量分析器(CMA)和半球形能量分析器(HSA)。当不追求最高分辨率,且只是收集小区域(直径小于1mm)内的谱时,采用CMA;不需要分析化学态时,则在AES中用CMA。通常CMA能达到的能量分辨率大约为0.4%~0.6%。HSA的分辨率通常要高一个数量级。
分类
电子能谱仪的类型有许多种,它们对样品表面浅层元素的组成能做出比较精确的分析,有时还能进行在线测量如膜形成成长过程中成分的分布、变化的探测等,使监测制备高质量的薄膜器件成为可能。
光电子能谱仪
光电子谱仪分析样品成分的基本方法,就是用已知光子照射样品,然后检测从样品上发射的电子所带有关于样品成分的信息。试验中,作为探针的光子的参量是已知的,而检测电子所带的信息包括其能量分布、角度分布和自旋特性,确定这些信息与样品成分的关系就可以分析样品的成分。按探针光子的能量,PES可以分为两类:X射线光电子谱(XPS),能量范围为100eV~10keV;紫外线电子谱(UPS)能量范围为10eV~40eV。
俄歇电子能谱仪
电子束轰击材料表面,会产生表征元素种类及其化学价态的二次电子,这种二次电子称为俄歇电子。俄歇电子的穿透能力弱,故可以用来分析表面1nm以内几个原子层的成分。如配上溅射离子枪可对试样进行逐层分析;
扫描电镜可以附加俄歇谱仪,以便对微小区域进行分析。俄歇谱仪(AES)可以对包括轻元素在内的几乎所有元素进行分析,故它对表面轻元素分析研究具有重要意义。
俄歇电子谱仪主要由提供电子束的电子枪、接收俄歇电子并向能量分析器输送的
电子倍增器以及进行逐层剥离的溅射离子枪。
主要用途
电子能谱仪主要用途:1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。