硫酸吗啡，是一种有机化合物，化学式为C34H40N2O10S，临床上常用作镇痛药。

1、取本品约1mg，加甲醛硫酸试液1滴，即显紫堇色。

2、取本品约1mg，加水1mL溶解后，加稀铁氰化钾试液1滴，即显蓝绿色。

3、本品0.015%的水溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在230-350nm的波长范围内测定吸光度，在285nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.65；本品 0.015%的0.1mol/L氢氧化钠溶液在298nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为1.1。

4、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集873图）一致。

5、本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

酸度

发取本品0.20g，加水10mL溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.2mL，应变为黄色。

铵盐

取本品0.20g，加氢氧化钠试液5mL，加热1分钟，发生的蒸气不得使湿润的红色石蕊试纸即时变蓝。 其他生物碱 取本品的干燥品0.50g，精密称定，置分液漏斗中，加水15mL与氢氧化钠试液5mL，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10mL，合并三氯甲烷液，先用0.4%氢氧化钠溶液10mL振摇洗涤，再用水洗涤2次，每次5mL。分取三氯甲烷层，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过7.5mg。

干燥失重

取本品，在145℃干燥1小时。减失重量应为9.0%-12.0%（附录Ⅷ L）。

炽灼残渣

不得过0.1%（附录Ⅷ N）。

:取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸25mL，溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L）相当于33.44mg的(C17H19NO3)2·H2SO4。

硫酸吗啡缓释片—硫酸吗啡的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定硫酸吗啡缓释片中硫酸吗啡（(C17H19NO3)2·H2SO4）的含量。

本方法适用于硫酸吗啡缓释片中硫酸吗啡的含量测定。

取本品适量，研细，加氢醌溶液超声溶解，滤过，取续滤液精密定容后，量取适量注入液相色谱仪，在233nm波长处检测，记录色谱图。另取硫酸吗啡对照品用氢醌溶液配制成每1mL中含48μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

1、甲醇

2、氢醌溶液

3、庚烷磺酸钠醋酸溶液

4、冰醋酸

1、仪器

（1）高效液相色谱仪

（2）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按硫酸吗啡峰计算不低于1000。

（3）紫外吸收检测器

2、色谱条件

（1）流动相：庚烷磺酸钠醋酸溶液 ：甲醇=50 ：50

（2）检测波长：233nm

（3）柱温：室温

1、庚烷磺酸钠醋酸溶液

取庚烷磺酸钠2.02g，加水适量溶解，加冰醋酸5mL，加水稀释至1000mL，摇匀。

2、对照品溶液的制备

精密称取硫酸吗啡对照品适量，用氢醌溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含约48μg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。

3、供试品溶液的制备

本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸吗啡30mg），置50mL量瓶中，加氢醌溶液适量，超声处理使硫酸吗啡溶解，用氢醌溶液稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液2mL，置25mL量瓶中，加氢醌溶液稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别取供试品及对照品溶液10μL注入液相色谱仪，在233nm波长处检测，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。