硼砂，是一种无机化合物，化学式为Na2[B4O5(OH)4]·8H2O，可以简写为Na2B4O7·10H2O。分子量381.372。呈白色或无色晶体或粉末，略带甜和咸味，空气中易失去结晶水而风化为白色粉末。硼砂在工农业生产中用途很广。例如，在洗衣粉和肥皂中作填料和增强表面活性（交联）等用；在玻璃中可增强紫外线的透射率，透明度及耐热性也能提高；添加到搪瓷制品中，可使瓷釉牢固不易脱落而光泽增加。还广泛应用在玻璃纤维、焊接有色金属、粘结珠宝、化妆品防腐、农药、化肥、防冻剂和医学用消毒剂等方面。在农业上用于除草剂，用于非耕作区灭生性除草。在医学上，硼砂用于皮肤黏膜、一些足癣的治疗，也可用于一些炎症硼砂毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物。人体若摄入过多的硼，会引发多脏器的蓄积性中毒。

在硼砂Na2B4O7·10H2O晶体中，含有一种四核阴离子[B4O5(OH)4]2-，这种阴离子是由两个B3O3环通过两个四面体配位的硼原子稠合而成的，每个环含两个BO4单元（共用）和一个BO3单元。因此硼砂的化学式应该是Na2[B4O5(OH)4]·8H2O。B3O3环上的四面体配位硼原子，可以稠合其它的结构单元构成更复杂的多硼酸根阴离子，所生成的多硼酸根阴离子还可通过共用氧原子连接成键状、片状或三维网络状多硼酸根阴离子。

相传在公元300年含有硼砂的釉料在中国使用，而硼砂出现于阿拉伯文的记载出现公元600年。

据说马可·波罗在十三世纪后期最早把硼砂从蒙古带到欧洲。从那时起，粗硼砂便成为从中亚到欧洲，在陆地商队贸易中的正规制品，并用于焊接金子及上釉陶器中。其中一些硼砂可能来自温泉的矿床中，这些矿床是出现于海拔15000英尺高的喀什米尔（印度西北部之一邦）地区的 Puga 谷中。“tincal”(粗硼砂)这个名字是用于当时从西藏带回来的粗硼砂，而它不能作为是被批准的天然硼砂的名字。

在智利硼酸盐矿的开采始于19世纪。在阿根廷和智利的矿床中，只是有限范围的开采，主要是用来满足内部对硼酸盐的需求。

在1934-1936年期间，在苏联的印达湖地区对低品位的硼矿床及盐水进行开发。尽管在第二次世界大战期间或战后，苏联需要进口一些硼酸，但是对印达湖区域的开发是以使得苏联或多或少地能够自给自足了。

在美国，硼砂最早发现于1856年加利福尼亚州的特汗马县。1880年粗硼砂在美国死谷的谷底外壳上被发现。在某些地方，钠硼解石带有硼砂，由于它的天然纤维状及白颜色，该矿通常称之为“cotton-ball”(即:硼钠钙石)。1882年在加利福尼亚州Inyo县的富纳斯(FurnaceCreek)峡谷的附近发现了大量钠硼解石矿床。在1883年在加利弗尼亚州的戴哥特附近的凯利克山脉中发现了更易看到的硬硼铿石矿床。

硼砂矿在中国很丰富，西藏有大量天然硼砂，东北也有丰富的硼镁矿，云南、新疆、四川、陕西、甘肃等地亦产。含硼矿物有斜方硼砂矿、天然硼砂矿、钠硼解石、硬硼钙石、硼镁矿和含硼盐湖水等，中国硼矿主要是硼镁矿。

密度：1.73g/cm3 （25℃）

沸点：320℃

熔点：75 ℃

1.应贮存在干燥清洁的库房中，避免雨淋或受潮。

2.不应与潮湿物品或其他有色物料合堆放。运输工具必须干燥、清洁。装卸时要轻拿轻放，防止包装破损而受潮。

3.失火时，可用水、砂土和二氧化碳灭火器扑救。

1.水溶液呈碱性。在60℃时失去八个结晶水，在320℃时失去全部结晶水。在空气中可缓慢风化。熔融时成无色玻璃状物质。在100g水中的溶解度为1.3g(0℃)，20.3g(60℃)。溶于甘油。有明显的焰色反应，呈绿色或淡绿色。硼砂在酸性条件下生成硼酸，然后与试纸上的姜黄素反应，产生红色的玫瑰花色苷，即姜黄反应。

2.口服后有咳嗽、恶心、呕吐、腹泻、精神迟钝、肌肉痉挛、眼结膜充血、疼痛等症状。

硼砂主要存在于硼酸盐类矿物中，常见于湖水干涸的含硼盐湖中。

制备硼砂的方法主要有硫酸法、常压碱解法、加压碱解法、碳碱法、钠化焙烧－常压水浸法、熔态钠化－常压水浸法、钠化焙烧－加压水浸法等。

硫酸法是利用硼镁矿制取硼酸的主要方法。硫酸法制备硼砂以硼镁矿粉作为原料，将硫酸加入硼镁矿粉中使其分解，反应产物为粗硼酸和硫酸镁。为了下一步制备硼砂，需将混合产物分离，获得粗硼酸。母液中硼酸和硫酸镁的分离，主要利用硫酸盐析法、沉淀分离法（固硼或固镁）、浮选分离法、萃取回收法等方法进行。主要化学式有：

硫酸法回收率低、成本高、设备腐蚀较严重。碱解法加工硼镁矿，首先要求矿石焙烧质量好，生烧和过烧都会显著降低碱解率。将硼镁矿作为实验原料，在一定温度下焙烧后粉碎再加NaOH溶液进行碱解（碱解率波动一般在70％～80％），过滤及水洗除去残渣，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶后加水溶解，再加小苏打中和，冷却结晶，分离得到硼砂。工艺流程如图所示。

加压碱解法与常压碱解法的不同在于原料矿粉中加入NaOH溶液进行碱解的同时，需要外界对系统施加一定的温度和压力，让其在高温高压的环境中进行反应，过滤及水洗除去残渣，滤液蒸发浓缩、冷却结晶后加水溶解，加小苏打中和，冷却结晶，分离得到硼砂。加压碱解法制备硼砂仅仅在碱解的过程中控制了外界的条件，将温度和压力控制在一定的范围内波动，其余实验制备流程与常压碱解法基本一致。这样的改进使得原料能在较高的温度和压力下充分反应，碱解率提高。

碳碱法与碱解法最大的不同在于制备硼砂的过程中有气体CO2参与反应，所以反应过程需在相对密闭的环境下进行。利用Na2CO3和CO2在加压（0.6～1.0MPa，130～140℃）的条件下与硼矿粉反应，此时，硼以B4O72-的形式进入溶液相，而镁以MgCO3沉淀的形式留在渣中，从而达到硼镁分离的目的。通过控制pH值，使镁生成碳酸镁或者碱式碳酸镁沉淀，通过过滤与溶液中的硼分离。加压和升温均可缩短反应时间，加快反应进程。碳碱法制备硼砂，分离硼砂后的母液可直接返回配料，流程短，且排出的矿渣碱性较弱，不易污染环境。工艺流程如图所示。

钠化焙烧－常压水浸法是在原料硼精矿中直接加入碳酸钠混合均匀后进行焙烧，而碳碱法是将原料矿石进行焙烧，焙烧之后再加入Na2CO3和CO2气体进行反应。水浸法避免了在密闭环境下操作实验，减小了实验的危险性。取硼精矿和碳酸钠混合均匀，将混合料置于马弗炉中焙烧一定时间，焙烧产物冷却至室温，再经过称量、破碎等工艺后，加入一定量去离子水进行水浸处理，时间和温度根据实验条件控制，水浸滤液经过蒸发浓缩，结晶分离后得到硼砂，工艺流程如图所示。该方法反应过程长，速度较慢。

将富硼渣粉末和碳酸钠混合研磨，放入高温中进行熔融钠化，冷却后进行水浸处理，水浸滤液经过蒸发浓缩、结晶、分离、干燥后得到硼砂。与图3相比，在加入钠化剂Na2CO3之后，并不是直接放在马弗炉进行焙烧，而是将混合物放入二硅化钼炉中进行升温，使混合物在熔融状态下进行钠化，冷却至预处理温度之后的钠化渣将和钠化焙烧-常压水浸法中的钠化渣进行相同的处理。硼砂的浸出率比钠化焙烧方法的浸出率高，但是由于反应需要的温度极高，导致反应可控性减弱，危险性较大，故熔态钠化-常压水浸法制取硼砂的应用性不高。

钠化焙烧-加压水浸法是在常压水浸法的环境下控制了温度和压力的条件，使水浸反应充分进行。相比于常压水浸法，加压水浸缩短了制取硼砂制品的反应流程，加快反应时间，使反应往高效率的方向发展。该方法是实验制备硼砂应用最广的方法，同时也是效率最高的方法。将一定量的矿样加入钠化剂,在马弗炉上焙烧若干小时，取出焙烧后的产物冷却至室温再称量破碎，加入去离子水在高压反应釜中以一定的温度和压力进行反应，水浸滤液进行降温结晶即得硼砂。

微量的硼对人体是有益的，如防止骨质疏松，促进钙在人体内的代谢等，但摄入量高就会出现毒性，连续摄取会在体内各个脏器蓄积，轻者会食欲减退、消化不良，严重者会出现呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等症状。硼砂的成人中毒剂量为1-3克，成人致死量为15-20克，婴儿致死量为2-5克。按照中国《食品安全法》和2008年12月份卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第一批)》公告规定，严格禁止在食品中加入硼酸或硼砂。

有报告指出，硼砂为一弱碱，其与硼酸一样有弱的抑菌作用．用平板法使培养基中含10%的硼砂，对大肠杆菌、绿脓杆菌、炭疽杆菌、福氏痢疾杆菌、志贺痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、变形杆菌及葡萄球菌、白色念珠菌均有抑制作用；用纸片法证明，硼砂还能抑制白喉杆菌、牛型布氏杆菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌及溶血性链球菌等。

实验证明，给小鼠灌服 130 mg/kg～260 mg/kg有抗惊厥作用，该作用可随给药次数的增加而逐渐增强，最大抗惊厥作用产生于给药后1周左右．注射给药可加速其抗惊厥作用的产生．腹腔注射260 mg/kg，可对抗电惊厥，其对抗率为100%．配合其他抗癫痫药物，硼砂能迅速控制癫痫大发作及癫痫持续状态。

硼砂尚有防腐及保护皮肤黏膜的作用。临床可以用本品冲洗溃疡、脓肿，特别是黏膜发炎，如结膜炎、胃炎等，因其为碱性，可使黏膜去垢；口服用于尿道杀菌，特别是尿为酸性时，可使之成为碱性。

在玻璃中，可增强紫外线的透射率，提高玻璃的透明度及耐热性能。在搪瓷制品中，可使瓷釉不易脱落而使其具有光泽。在特种光学玻璃、玻璃纤维、有色金属的焊接剂、珠宝的粘结剂、印染、洗涤（丝和毛织品等）、金的精制、化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医学用消毒剂等方面也有广泛的应用。

在工业上硼砂也作为固体润滑剂用于金属拉丝。在电冰箱、电冰柜、空调等制冷设备的焊接维修中常作为（非活性）助焊剂用以清除金属表面上的氧化物；在硼砂中加入一定比例的氯化钠。氟化钠、氯化钾等化合物即可作为活性助焊剂，用于制冷设备中铜管和钢管、钢管与钢管之间的焊接。

硼砂在工农业生产中用途很广。例如，在洗衣粉和肥皂中作填料和增强表面活性（交联）等用；还广泛应用在玻璃纤维、焊接有色金属、粘结珠宝、化妆品防腐、农药、化肥、防冻剂和医学用消毒剂等方面。在农业上用于除草剂，用于非耕作区灭生性除草。

氢键供体数量：12

氢键受体数量：19

可旋转化学键数量：0

拓扑分子极性表面积（TPSA）：135

重原子数量：23

表面电荷：0

复杂度：182

同位素原子数量：0

确定原子立构中心数量：0

不确定原子立构中心数量：0

确定化学键立构中心数量：0

不确定化学键立构中心数量：0

共价键单元数量：11

信号词：Danger

危害声明：H360FD

警示性声明：P201-P280-P308+P313

危害码(欧洲)：Xn:Harmful

风险声明(欧洲)：R62

安全声明(欧洲)：22-24/25-36/37

危险品运输编码：UN1458

WGK德国：1

RTECS号：VZ2275000

包装等级： II

危险类别： 3

海关编码： 28401990

硼是人体限量元素, 主要在肝、肾、脑、骨骼和脂肪组织中分布。含量较高地集中于骨骼中。食用硼砂后, 在胃酸作用转变为硼酸, 由胃肠道吸收。尽管每次摄入量不多, 但排出的速度很慢, 从而积少成多, 最终会在体内蓄积而中毒。硼砂对人体多种器官都有毒害, 危害消化道酶的作用, 使食欲减退, 抑制吸收各种营养素, 从而加快分解脂肪, 体重减轻, 急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状, 甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1~3 g, 15~20 g为致死量;儿童误食5 g即可致死量, 婴儿误食2~3 g可致死。100 mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。平均有55%的中毒成人会死亡, 70%的婴儿致死率。

硼砂具有增加食物韧性、脆度及改善食物保水性及保鲜防腐等功能，一些不法商贩在制作腐竹、豆腐、米粽、米粉、面条、牛（鱼）肉丸和各种糕点等食品中添加硼砂，使产品煮不糊，韧性好，防腐，增加弹性、脆度和膨胀度。

在食品中加入少量的硼砂是过去人们传统行为, 例如包粽子和炸油条时会下一点硼砂, 说是做出来的粽子和油条好吃。在面条、腐竹中加入能提高其韧劲;在猪肉上洒硼砂可起到防腐保鲜作用等。中国《食品卫生法》和《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用。它已经被证明是一种致癌物质, 所以不存在超标不超标的问题, 而是完全不许吃下的问题。过去的行为是因为不知道其危害, 知道了危害还在食品中添加硼砂, 严重地损害了消费者的健康权益。因此, 硼砂决不能作为食品添加剂使用。

急性毒性， 经口 (类别 5)

生殖毒性 (类别 1B)

象形图

警示词危险

危险申明

H303吞咽可能有害。

H360可能对生育能力或胎儿造成伤害。

警告申明

预防措施

P201在使用前获取特别指示。

P202在读懂所有安全防范措施之前切勿操作。

P281使用所需的个人防护设备。

事故响应

P308 + P313如接触到或有疑虑：求医/ 就诊。

安全储存

P405存放处须加锁。

废弃处置

P501将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。

只限于专业使用者。

一般的建议

请教医生。 向到现场的医生出示此安全技术说明书。

吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止，进行人工呼吸。请教医生。

皮肤接触：用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。

眼睛接触：用水冲洗眼睛作为预防措施。

食入：切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。用水漱口。请教医生。

在大鼠、小鼠和狗中的动物饲养研究显示，高浓度对精子活力和睾丸有影响。高浓度对胎儿发育有作用，包括 胎儿体重减轻和小骨骼变异。人类流行病学研究表明，职业接触硼酸粉尘和硼酸钠粉尘的人群中患肺病的比例并未增加。近期流行病学研究表明，职业接触硼酸盐粉尘对生育力无影响。

国内外已经报道的食品中硼砂的检测方法主要有定性和定量两种，其中定性方法包括显微结晶法、显色法。定量方法包括：滴定法、分光光度法、荧光法、反相液相色谱法、原子吸收分光光度法、旋光法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。其中姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是食品和生活饮用水中硼砂、硼酸检测国标现行采用的方法。

工业用十水四硼酸二钠应符合以下要求

本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎。如溅到皮肤或眼睛应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、1IG/T3696.3之规定制备。

在自然光下用目视法判定外观。

1.方法提要

用盐酸标准滴定溶液演是十水合四硼酸二钠试样中的四硼酸二钠和碳酸钠将四硼酸二钠转化为硼酸，将碳酸钠转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化硼酸，再用氧化钠标准滴定溶液滴定。用盐酸标准滴定溶液演是十水合四硼酸二钠试样中的四硼酸二钠和碳酸钠将四硼酸二钠转化为硼酸，将碳酸钠转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化硼酸，再用氧化钠标准滴定溶液滴定。用盐酸标准滴定溶液演是十水合四硼酸二钠试样中的四硼酸二钠和碳酸钠将四硼酸二钠转化为硼酸，将碳酸钠转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化硼酸，再用氧化钠标准滴定溶液滴定。

2.试剂和材料

(1)甘露醇，中性

检验方法:称取 5.0g甘露醇，溶解于50空格mL不含二氧化碳的水中，以酚酞做指示剂，用c(NaOH)约为0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和时，其用最应不大于0.3mL。

(2)盐酸标准滴定溶液:c(HCI)≈0.1mol/1。

(3)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L和c(NaOH)≈0.25mol/L。

(4)溴甲酚绿-甲基红-酚酞混合指示液；

溴甲酚绿-甲基红指示液和酚酞指示液(10g/L)按1:1混合。

(5)不含二氧化碳的水。

3.分析步骤

(1)试验溶液的制备

称取约10g试样，精确至0.0002g，置于500mL烧杯中，加人300mL不含二氧化碳的水，加热使之溶解，但应避免沸腾。将溶液冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

4.测定

准确移取25mL试验溶液，置于250mL，锥形瓶中。加入0.4mL，澳甲酚绿-甲基红-酚酞混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色(其变色顺序是:紫→灰→绿→灰→暗红)，记下盐酸标准滴定溶液的用量(V1)，再过量约0.1mL盐酸标准滴定溶液。加热微沸2min~3min，使二氧化碳逸尽。加盖冷却至室温，用0.1mol/1，氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色，然后加人7g甘露醇，用0.25mol/l，氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰色(其变色顺序是:暗红→灰→绿→灰)，记下氢氧化钠标准滴定溶液的用量(V2)。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

5.结果计算

（1）主含量

主含量以十水合四硼酸二钠的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算:

：滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

：空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(mL)；

c：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m：试料质量的数值，单位为克(g)；

M：十水合四硼酸二钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，(M=95.34)；

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

（2）碳酸盐含量

碳酸盐含量以二氧化碳(CO2)的质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算:

：滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

：盐酸标准漓定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

：滴定中所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m：试料质量的数值，单位为克(g)

M：二氧化碳(1/2CO2)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M:22.00)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

1.方法提要

试样溶于热水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称盘。

2.试剂和材料

(1)姜黄试纸；

(2)盐酸溶液:2+98；

(3)氢氧化钠溶液:10g/L；

(4)酸洗石棉；

取适量酸洗石棉，用5%盐酸溶液漫泡24h。煮沸20min，用古氏坩埚过滤并洗涤至中性，再用5%氢氧化钠溶液同样处理后，用水调成稀糊状，备用。

3.仪器、设备

(1) 古氏坩埚：25mL或30 mL；

(2) 电热恒温干燥箱:能控制温度为 105 ℃士2 ℃。

4.分析步骤

(1) 准备坩埚

将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在压板上下各均匀地铺一层石棉(每层约0.2g干石棉)，加热水洗至滤液不含石棉毛为止。取下坩埚，置于电热恒温干燥箱内，于105℃士2℃干燥至质量恒定，待用。

(2)测定

称取约30g试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，用600mL热水溶解，并在沸腾的水浴上保持 30min。

用准备好的古氏坩埚进行过滤，用热水洗涤不溶物，直至滤出液无硼离子反应(用姜黄试纸检查)为止。

注:姜黄试纸检查硬离子，取一滴用盐酸溶液酸化过的滤出液放在一小条(3mmx7mm)姜黄试纸上，烘干。此时出现红棕色班点，当以氢氧化钠溶液处理时，若变为蓝色至绿色，证明有硼离子存在。

将带有不溶物的古氏坩埚置于电热恒温干燥箱内，于105℃士2℃干燥至质量恒定。

5.结果计算

水不溶物含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:

m1：古氏坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m2：古氏坩埚和水不溶物质量的数值，单位为克(g)；

m：试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术早均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

1.方法提要

在酸性介质中，氯化钡与溶液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，与硫酸钡标准比浊溶液进行限量比浊。

2.试剂和材料

(1) 95%乙醇；

(2)盐酸溶液:1+5；

(3)氯化钡溶液:200 g/L；

(4)硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有硫酸盐(SO42-)0.1mg；

用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(5)不含二氧化碳的水。

3.分析步骤

称取2.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水，小火加热至试样溶解，冷却后转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀(如果溶液浑浊，先过滤)。用移液管移取10mL上述溶液，置于50mL比色管中，加2滴酚指示液，用盐酸溶液调至红色褪去，加水至约25 mL，加5mL乙醇，1mL，盐酸溶液，在不断振摇下演加3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，放置20min，所是浊度不得深于标准比浊溶液。

标准比浊溶液是优等品取2.00mL，一等品取4.00mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。

1.方法提要

同GB/T3051-2000第3章。

2.试剂

同GB/T 3051-2000第4章。

3.仪器、设备

微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL

4.分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形中，加入100mL水使其溶解，加3演溴酚蓝指示液，滴加1mol/L的硝酸溶液至溶液是黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氨碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液(c[1/2Hg(NO3)2]≈0.05mol/L)滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

滴定后的含汞废液参见 GB/T3051-2000 附录 D规定的方法进行处理。

5.结果计算

氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w4计，数值以%表示，按式(4)计算：

V：滴定中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0：空白试验所消耗的硝酸汞标准漓定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c：硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m：试料质量的数值，单位为克(g)；

M--氯(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

1.方法提要

同GB/T3049-2006第3章

2.试剂

同GB/T3049-2006第4章

3.仪器、设备

分光光度计:配有厚度为4cm吸收池

4.分析步骤

(1)工作曲线的绘制

按GB/T3049-2006的6.3进行，选用4cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

(2)试验溶液的制备

称取适量试样(优等品称取约4g，一等品称取约1.5g)，精确至0.01g，置于400mL高型烧杯中，加40mL盐酸溶液，于电热板上小心地蒸发至恰好干涸 (接近干涸时应加盖表面皿)，加8mL3mol/L，盐酸溶液及 20 m1，水，温热使之溶解，冷却至室温。

(3)空自试验溶液的制备

在400mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。

(4)测定

将试验溶液和空白试验溶液分别移人100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-2006的6.4，从“加水至60mL……”开始进行操作。从工作曲线中查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。

5.结果计算

铁含量以铁(Fe)的质量分数w5计，数值以%表示，按式(5)计算:

式中:

m1：从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0：从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m：试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。