取本品约50mg,加热水5ml溶解后,加苦酮酸的热溶液(取苦酮酸50mg,用热乙醇10ml溶解制成)10ml,静置,待结晶析出,滤过,结晶用少量冰冷的水洗净并在105℃干燥1小时,依法测定(附录Ⅵ C),熔点为250-254℃,熔融时同时分解。
取本品约5mg,加水7ml与
氢氧化钠试液3ml溶解后,加对氨基苯磷酸50mg、水10ml、盐酸2滴与
亚硝酸钠溶液(1→10)2滴的混合液,即显红色。
取本品约0.1g,精密称定,加水10ml溶解后,加三氯甲烷5ml、乙醇25ml与麝香草酚酞指示液10滴,用
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。
操作步骤: 取本品约0.1g,精密称定,加水10mL溶解后,加三氯甲烷5mL乙醇25mL于麝香草酚酞指示液10滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。