(1)取
祛瘀益胃胶囊,置
显微镜下观察:树脂道碎片黄色,内含滴状或块状分泌物。不规则块片,无色或淡黄色,半透明,边缘不整齐,表面皱缩且具扭曲纹理和细小砂粒状物。
(2)取祛瘀益胃胶囊内容物10g,加
氯仿30ml,加热回流30分钟,滤过,弃去氯仿液,药渣加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,正丁醇液加1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液再加水洗至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷和
人参皂苷Rg1、Rb1、
三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照
薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以
羧甲基纤维素钠为黏合剂的
硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置,显相同颜色的斑点及荧光斑点。
(3)取祛瘀益胃胶囊内容物2g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取
盐酸小檗碱对照品,加
甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色
荧光斑点。
照高效液相色谱法(中国药典2000版一部附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验用
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成每1m1含15μg的
溶液,即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率30kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(每分钟转速3500转),取上清液滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。祛瘀益胃胶囊每粒含虎杖以大黄素(C15H10O5)计,不得少于60μg。
“祛瘀灵”在祖传秘方的基础上,根据“肢体损于外则气血伤于内,瘀不能去则骨不能接”,即“血不能活则骨痂不生”的传统中医理论,在临床实践运用中,精心筛选,讲求实效,严谨科学,研制出的一个伤科验方。