维生素E粉是一种保健品,用于干性食品、婴幼儿奶粉、乳制品和液态食品的营养强化。
供试品和内标均制成甲醇溶液,进入
气相色谱仪进行色谱分离,用
紫外吸收检测器,于波长254nm处检测维生素E(C31H52O3)和内标正三十二烷的吸收值,计算出其含量。
2. 正己烷
3. 正戊醇
1. 仪器
以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%,或以HP-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷)为分析柱;
理论塔板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
2. 色谱条件
1. 称取供试品
2. 对照品溶液的制备
精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加异辛烷80mL,避免加热,超声处理1分钟使完全溶解,并加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0℃以下保存。
3. 内标溶液的制备
4. 供试品溶液的制备
上述供试品加正己烷25mL,置70℃水浴中回流2小时,放冷,滤过,滤渣用正己烷洗涤3次,滤液与洗液置50mL棕色量瓶中,加正己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液5mL,置棕色具塞锥形瓶中,即得供试品溶液。
5. 校正因子的测定
取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液,另取维生素E对照品20mg,精密称定,置棕色具塞中,精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,取1~3μL注入气相色谱仪,计算校正因子。
分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液,1~3μL 注入气相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定维生素E和内标正三十二烷的吸收值,按内标法以峰面积计算,即得。