脎,拼音读脎,英文名称为osazone,别称为糖脎。脎是指含两个相邻腙基的一类碱性
化合物。由同一个分子内的两个羰基和两个分子的
苯肼缩合而成。脎是醛酮化合物的
衍生物,是一类常见、重要的有机物。
脎(Osazone),也称糖脎,是
糖类的
苯肼衍生物。在早年研究糖时遇到的最大困难是糖很难结晶,成为浆状物质。Fisher用氨基脲、苯肼等试剂与糖缩合,形成结晶化合物,以便于提纯,提醇后再分解得回纯的糖,其中最重要的是苯肼与糖的衍生物-糖脎。费歇尔在当年研究糖的构型时,采用了分析各种糖生成的糖脎的方法,因为不同的脎结晶形状不同,熔点不同,生成时间也不同。
以
葡萄糖为例,生成糖脎的反应需用三分子的
苯肼与一分子的糖进行反应。当
苯肼用量为一
摩尔时,得到
苯腙。第二分子苯肼将C-2羟基氧化为酮,然后第三分子苯肼与酮反应形成脎,但苯肼是还原剂,不起氧化作用,如今认为苯腙
互变异构发生1,4-消除,转化为亚氨基酮,再与两分子的
苯肼成脎的黄色晶体。如下图1所示的反应结构式:
苯肼只和糖的C-1和C-2成脎后,分子内
氢键使其形成较为稳定的六元环结构,从而糖的其他碳原子不再成脎。如下图2所示的形成氢键的六元环结构:
中药总苷成分群差式蒽酮-糖脎定量测量方法的建立:目的建立中药复方总苷类成分的定量测定方法——差式蒽酮-糖脎比色法。方法用
蒽酮比色法测定中药总糖苷(包括糖类)的量,然后采用糖脎硫酸显色法测定还原性糖类的量,两者相减,即得中药总苷类成分的量。
结果蒽酮比色法的反应在6 h内完成;测定波长为620 nm;线性范围在80~180μg/mL,R2=0.994;回收率为99.2%,RSD为1.35%。糖脎硫酸显色法的反应在4 h内完成;测定波长为412 nm;线性范围在2~12 mg/mL,R2=0.991;回收率为99.5%,RSD为1.98%。
采用本法测得
补阳还五汤、
六味地黄丸、
穿心莲片、黄芪注射剂、茯苓多糖口服液5种中成药总苷的量依次为15.1、26.0、6.68 mg/g及21.3、16.9 mg/mL。
结论:首次创立了中药复方中总苷类成分定量测定方法,通过蒽酮比色法与糖脎硫酸显色法差值测算建立起以糖苷键为特征的成分群分析方法。方法学证明本法有较好的精确度,能用于中药总苷成分群的定量测定。