酒石酸麦角胺
有机化合物
酒石酸麦角胺,是一种有机化合物,化学式为C37H41N5O11,主要用作抗偏头痛药。
化合物简介
基本信息
化学式:C37H41N5O11
分子量:731.748
CAS号:379-79-3
理化性质
密度:1.47g/cm3
熔点:-195ºC
沸点:914.5ºC
外观:白色至淡黄色结晶性粉末
药典信息
来源
本品为2'-甲基-5'α-(苯甲基)-12'-羟基麦角烷-3',61,18-三酮酒石酸盐,或以含二分子甲醇的结晶形式存在,按干燥品计算,含(C33H35N5O5)2·C4H6O6应为97.0%~103.0%。
性状
本品为无色结晶,或类白色结晶性粉末,无臭。
本品在乙醇中微溶,在酒石酸溶液中易溶。
比旋度
避光操作,测定在1小时内完成,取本品0.30g,加碳酸氢钠0.5g与水25mL,用无乙醇的三氯甲烷(取三氯甲烷, 经水充分洗涤后使用)振摇提取7次(第一次用10mL,以后均用6mL),合并三氯甲烷提取液,滤过,并稀释成50.0mL,依法测定旋光度(通则0621),再精密量取上述三氯甲烷提取液25mL,用氮气流除去三氯甲烷,加冰醋酸20mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1mL高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于29.08mg的麦角胺,计算三氯甲烷提取液中麦角胺的含量,本品的比旋度,按麦角胺计算,为-154°至-165°。
鉴别
1、取本品约30mg,加酒石酸15mg与水6mL,振摇使溶解,取此溶液0.1mL,加冰醋酸1mL、三氯化铁试液1滴与磷酸1mL,置80℃水浴中加热,数分钟后显蓝紫色。
2、取本品少量,置载玻片上,加浓过氧化氢溶液1滴,稀醋酸0.1mL与醋酸钾试液0.2mL,置显微镜下观察,可见无色结晶性沉淀。
3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集424图)一致。
检查
酸度
取本品20mg,加水8mL,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品30mg,加酒石酸15mg与水6mL振摇溶解后,溶液应澄清无色,如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氯化物
取本品25mg,加酒石酸15mg与水25mL,振摇使溶解,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液0.50mL制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
有关物质
照薄层色谱法(通则0502)试验,临用新制。
溶剂:甲醇-二氯甲烷(1:9)。
供试品溶液:取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含10mg的溶液。
对照溶液(1):精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.025mg的溶液。
对照溶液(2):精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.05mg的溶液。
对照溶液(3):精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液。
对照溶液(4):精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。
色谱条件:采用硅胶G薄层板,以无水乙醇-二氯甲烷-二甲基甲酰胺-乙醚(5:10:15:70)为展开剂。
测定法:吸取上述五种溶液各5µL,分别点于同一薄层板上(点样后立即取薄层板置含浓氨溶液20mL的烧杯上方,使点样处在氨蒸气中熏20秒钟,再置冷空气流下干燥20秒钟),展开约17cm,取出,在冷空气流下干燥约2分钟,喷以对二甲氨基苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛1g,加盐酸-乙醇(1:1)100mL使溶解],置60℃放置约5分钟。
限度:供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)~(4)的主斑点比较,杂质总量不得大于2.0%,且大于1.0%的杂质斑点不得多于1个。
干燥失重
取本品约0.2g,在95℃减压干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(通则0831)。
含量测定
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。
供试品溶液
取本品约10mg,精密称定,置200mL量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10mL,暗处放置30分钟。
对照品溶液
取马来酸麦角新碱对照品约10mg,精密称定,置200mL量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10mL,暗处放置30分钟。
测定法
取供试品溶液与对照品溶液,在550nm的波长处分别测定吸光度,计算。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C33H35N5O5)2·C4H6O6。
类别
抗偏头痛药。
贮藏
遮光,密封,在冷处保存。
制剂
麦角胺咖啡因片。
安全信息
安全术语
S36/37:Wear suitable protective clothing and gloves.
穿戴适当的防护服和手套。
风险术语
R23/24/25:Toxic by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、与皮肤接触和吞食是有毒的。
参考资料
最新修订时间:2023-05-06 19:14
目录
概述
化合物简介
药典信息
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