酚苷
化学物质
是苷元分子中的酚羟基与糖的端基碳原子缩合而成的苷。苯酚苷、萘酚苷、蒽醌苷、香豆素苷、黄酮苷、木脂素苷等属于酚苷。如熊果苷、天麻苷等。
英文名字
phenolic glycoside
相关研究
毛白杨叶中主要含有酚苷类化学成分。为了充分利用这一丰富的自然资源,我们对植物中的有效成分进行了含量测定方法的研究。
1 仪器与试药
薄层扫描仪岛津CS-930,定量毛细管(Drummond Sci.Co.USA),高效硅胶薄层预制板(烟台化工研究所),双槽薄层展开槽(CAMAG 12cm×5cm×12cm),浸板槽(自制 11cm× cm×11cm),超声波清洗器(无锡超声电子设备厂),离心机80-1型(上海手术器械厂),所用试剂均为分析纯。3种对照品水杨苷(salicin,M-1),2?-苯甲酰水杨苷(treuloidin,M-4),特里杨苷(tremulacin,M-5),由中国医学科学院药物研究所林茂研究员提供,植物样品自采。
2 实验样品的制备
2.1 供试品溶液:取毛白杨的干叶粉末(40目筛)约100 mg,精密称定,置10 mL具塞试管中,精密加入80%甲醇水溶液2 mL,超声提取30 min,离心5 min,上清液作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液:取3种酚苷的对照品,加甲醇溶解,制成1 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。
3 实验条件
3.1 薄层分离条件:固定相为高效硅胶薄层预制板10cm×10cm,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶1.5∶0.5∶0.05)为展开剂,进行二次展开,每次展开前需饱和30min,展开、取出、吹干,浸入α萘酚-硫酸试液(15%α萘酚乙醇溶液21mL、浓硫酸13mL、乙醇81mL与水8mL相混合),立即取出,用滤纸吸去过量的试液,置100℃烘约3~5 min至呈桃红色斑点,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶带密封固定。结果见图1。 1-M-1;2-M-4;3-M-5;4-样品溶液
图1 毛白杨样品的薄层色谱图
3.2 扫描条件:单波长反射法线性扫描,光源:钨灯,λs=520 nm,Sx=3。
4 方法考察
4.1 稳定性实验:精密吸取对照品溶液点样于薄层板上,依法展开,显色,每隔一定时间扫描一次。结果表明,显色后4 h内峰面积值基本不变,M-1,M-4,M-5的RSD分别为0.96%,1.16%和1.23%。
4.2 精密度实验:取同一份样品溶液,在同一块薄层板上,点同样量的斑点7个,依法操作进行扫描测定,3种被测物质M-1,M-4,M-5的RSD分别为1.42%,3.32%和2.75%。
4.3 线性关系:精密吸取对照品溶液1,2,3,4,5 μL,点于同一块薄层板上,依法操作,测定峰面积值。以点样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果:
M-1 Y=1410.7+3668.4X
r=0.9919(0.400~4.000 μg)
M-4 Y=618.9+1567.6X
r=0.9966(0.673~6.735 μg)
M-5 Y=484.3+1093.5X
r=0.?972(0.715.~7.150 μg)
4.4 回收率实验:精密称取样品粉末(过40 目筛)100mg4份,其中3份加入定量的对照品溶液,按供试品溶液制备项下操作,依法展开、显色、测定,用随行外标法计算,结果回收率如下:
M-1 98.66%,RSD=1.40%
M-4 98.11%,RSD=3.23%
M-5 98.30%,RSD=2.57%
5 样品测定
精密称取不同生长时期的样品粉末各100 mg,依法测定,结果见表1。
表1 样品含量测定结果(%)(n=3)
结果表明,毛白杨中主要有效成分特里杨苷在植物中的含量比较高,并且在11月时,含量达到最高,这时采收,正值落叶,可以不损害植物的生长。6 结果与讨论
6.1 本文建立了毛白杨叶中有效成分的含量测定方法,方法简便、快速、准确。
6.2 酚苷类均具有紫外吸收,但M-4、M-5的最大吸收为240 nm,而M-1则在278 nm处具有最大吸收,给测定带来麻烦;但显色后三者均在520 nm处有最大吸收,且其灵敏度与紫外测定基本一致,故选用显色后进行可见光测定。
6.3 精密度的测定以样品溶液的测定结果较为可靠。
6.4 展开后的薄层板采用浸板显色的方式,可以得到显色均匀的效果。加盖玻璃板可以使得斑点稳定时间更长。
6.5 展开剂中的水分对分离具有关键的作用,不加水时斑点严重拖尾,影响分离,但水量过大则展开剂变混浊。
备注:酚苷能用碱催化水解。
参考资料
最新修订时间:2023-08-14 20:29
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