过氧化钙作为食品添加剂是以氯化钙、过氧化氢、氨水为原料或以氢氧化钙、过氧化氢为原料生产的,分子式为CaO2,相对分子质量为72.08 (按2007年国际相对原子质量),中华人民共和国卫生部就食品添加剂过氧化钙于2010年12月21日发布了食品安全国家标准,现行标准号为 GB 25573-2010,自2011年2月21日起开始实施。
《食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化钙》,现行标准号为GB 25573-2010,由中华人民共和国卫生部于2010年12月21日发布,适用于以氯化钙、过氧化氢、氨水为原料或以氢氧化钙、过氧化氢为原料生产的食品添加剂过氧化钙,自2011年2月21日起开始实施。
过氧化钙分子式为CaO2,相对分子质量为72.08 (按2007年国际相对原子质量)。
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2 的规定。
检验方法
鉴别试验
试剂和材料
盐酸溶液:1+2;氨水溶液:1+3;35 g/L乙酸铵溶液;10 g/L酚酞指示液。
分析步骤
取试样少许,加盐酸溶液溶解后,加入2滴~3滴酚酞指示液,用氨水溶液调至中性,加入乙酸铵溶液即产生白色沉淀,此沉淀能溶解于盐酸溶液,而不溶于冰乙酸。
用盐酸溶液将钙盐润湿,产生一种暂时的微红色至暗红色。
活性氧的测定
在酸性条件下,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,确定活性氧含量。
试剂和材料
磷酸溶液:1+3;硫酸溶液:1+3;0.1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液。
分析步骤
称取约0.2 g 试样,精确至0.000 2 g,置于盛有25mL 磷酸溶液的锥形瓶中,待试样溶解后加入约25 mL 硫酸溶液,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30 s 内不消失即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
水分的测定
仪器和设备
Φ25 mm×40 mm称量瓶;电热恒温干燥箱:温度能控制在118℃±2℃。
分析步骤
用已于118℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶,称取约1 g 试样,精确至0.000 2 g,置于118℃±2℃电热恒温干燥箱中放置2 h,将称量瓶置于干燥器中冷却至室温后称量。并测定干燥后的活性氧含量。(分析方法及结果计算按A.4 规定测定,干燥后的活性氧含量以w2 计。)
pH的测定
试剂和材料
无二氧化碳的水。
仪器和设备
pH 计:分度值为0.02。
分析步骤
称取1.00 g±0.01 g 试样,置于150 mL 烧杯中,加入约25℃的100 mL 无二氧化碳的水,待试样溶解后,按GB/T 9724-2007 的规定进行测定。
重金属的测定
试剂和材料
硝酸溶液:1+1;氨水溶液:1+1;pH≈3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液;硫化钠溶液;铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0.010 mg。
分析步骤
称取1.00 g±0.01 g 试样,置于100 mL 烧杯中。加入10 mL 水、8 mL 硝酸溶液,待试样完全溶解,盖上表面皿,在电炉上加热至试样近干。冷却后,加少量水使残渣溶解,过滤试验溶液至50 mL 比色管中,用氨水溶液调节pH 为3~4(用pH 试纸检验)。加入5 mL 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,滴加2 滴硫化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。暗处放置5 min 后,在白色背景下观察,其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液移取 1.00 mL 铅标准溶液,置于50 mL 比色管中,从“加入5 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液……,”开始与试验溶液同时同样处理。
铅的测定
按GB 5009.75-2014进行。
砷的测定
按GB 5009.76-2014进行。
氟化物的测定
试剂和材料
盐酸溶液:1+4;总离子强度缓冲液(乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合);3 mol/L乙酸钠溶液;0.75 mol/L柠檬酸钠溶液;氟化物标准溶液:1 mL 溶液含氟(F)0.010 mg。
仪器和设备
氟电极;甘汞电极;电位计;磁力搅拌器。
分析步骤
(1)氟标准工作溶液的配制
移取氟化物标准溶液 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分别置于五个50 mL 容量瓶中,各加入4 mL 盐酸溶液,加25 mL 总离子强度缓冲液,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)试验溶液的制备
称取约 1.5 g 试样,精确至0.01 g,加入4 mL 盐酸溶液、25 mL 总离子强度缓冲液,溶解,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(3)测定
将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端联接,将电极插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑料烧杯中,预热仪器,在磁力搅拌器上以恒速搅拌,读取平衡电位值,更换浸泡电极的水,至电极说明书中规定的电位值后,即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。
由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标,氟离子浓度(mg/mL)作横坐标,在半对数坐标纸上绘制工作曲线。
同法测定试样溶液的平衡电位,从工作曲线上查出试样中的氟离子的浓度(mg/mL)。