骨碎补,一种
中药材,用根及
根茎。 产于广西(
灵川、武鸣、
瑶山、十万大山)及云南东南部(西畴、蒙自、屏边、河口)。生于山谷的溪流旁岩石上或附生于树干上,海拔500一1400米。越南北部亦有之。
本品呈扁平长条状,多弯曲,有分枝,长5~15cm,宽1~1.5cm,厚0.2~0.5cm。表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片,柔软如毛,经火燎者呈棕褐色或暗褐色,两侧及上表面均具凸起或凹下的圆形叶痕,少数有叶柄残基及须根残留。体轻,质脆,易折断,断面红棕色,维管束呈黄色点状,排列成环。无臭,味淡,微涩。
取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照
薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5::3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验用
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-醋酸-水(35:4:65)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品20mg,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含柚皮苷60μg)。
供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g〔同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH第一法)〕,精密称定,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。