《魔芋粉》QB 494—2012参照执行NY/T494—2010的有关内容编制。由魔芋销售公司提出并起草主要起草人:于洋、张光宇。于2012年12月23日发布,2012年12月28日起开始实施。
范围
本标准适用于使用及医药用的原料的魔芋粉。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
GB/T 5508 粮食、油料检验 分类含沙量测定法
NY/T494—2010 魔芋粉行业标准
术语定义
下列术语定义适用于本标准
普通魔芋粉
用魔芋干(包括片、条、角)经物理干法以及鲜魔芋采用粉碎后快速脱水或经食用酒精湿法加工初步去掉淀粉等杂质制成的颗度≤0.425mm(40目)的颗粒占90%以上的魔芋粉。
普通魔芋精粉
用魔芋干(包括片、条、角)经物理干法以及鲜魔芋采用粉碎后快速脱水或经食用酒精湿法加工初步去掉淀粉等杂质制成的颗度0.125mm~0.425mm(120目~40目)的颗粒占90%以上的魔芋粉。
普通魔芋微粉
用魔芋干(包括片、条、角)经物理干法以及鲜魔芋采用粉碎后快速脱水或经食用酒精湿法加工初步去掉淀粉等杂质制成的颗度≤0.125mm(120目)的颗粒占90%以上的魔芋粉。
纯化魔芋粉
用鲜魔芋经食用酒精湿法加工或用魔芋精粉经食用酒精提纯到葡甘聚糖含量在70%以上,粒度≤0.425mm(40目)的颗度占90%以上的魔芋粉。
纯化魔芋精粉
用鲜魔芋经食用酒精湿法加工或用魔芋精粉经食用酒精提纯到葡甘聚糖含量在70%以上,粒度在0.125mm~0.425mm(120目~40目)的颗度占90%以上的魔芋粉。
纯化魔芋微粉
用鲜魔芋经食用酒精湿法加工或用魔芋精粉经食用酒精提纯到葡甘聚糖含量在70%以上,粒度≤0.125mm(120目)的颗度占90%以上的魔芋粉。
技术要求
感官要求
感官指标应符合表1要求
表1 感官指标
理化指标
理化指标应符合表2要求。
表2 理化指标
试验方法
感官检验
颜色、形状检验用肉眼检查,气味用鼻嗅。
理化指标检验
粘度
仪器及用具
按NY/T494—2010规定执行。
测定步骤
按NY/T494—2010规定执行。
结果计算
按NY/T494—2010规定执行。
葡甘聚糖
按附录A规定执行。
pH
试样制备
取5.2.1.2条测定粘度的试液。
测定
用pH试纸(测量范围:3.8~5.4及5.4~7.0;pH单位刻度:0.5)或酸度计测定。
水分
按GB/T 5009.3 规定执行。
灰分
按GB/T 5009.4 规定执行。
含沙量
按GB/T 5508 规定执行。
粒度检测
按NY/T 494—2010中粒度检测规定执行。
检测规则
组批
有同一种原料,同一班次生产的统一规格的产品为一批。
抽样
每批产品随机抽取样品1000g,经缩分至500g,取250g为检验样,余下250g为备检样。
出厂检验
出厂检验项目为:感官、粘度、pH、水分、粘度。
型式检验
型式检验正常生产情况下,每半年一次。发生下列任一情况亦进行:
a.更改关键工艺;
b.长期停产后恢复生产;
c.国家质量监督机构提出进行型式检验要求。
型式检验项目
型式检验项目包括本标准要求中的全部项目。
判定规则
在出厂检验的结果中,感官、pH、水分、粘度、粒度等项目又不符合本标准时,应重新自同批次产品中按两倍量抽取样品,对不符合项目进行复检。复检结果若仍有一项不合格,则判该批产品为不合格产品,可判定降级。
型式检验中,任何不符合本标准要求时,则判该批产品为不合格品。
标志、标签
产品标签上应按GB 7718的有关规定标注:产品类型、类别、等级、净含量、生产企业(或销售企业)名称和地址、生产日期、保质期和产品标准代号。
产品外包装袋上应标明产品名称、类别、生产企业名称、地址、净含量及等级。
贮运图示的标志应符合GB 191的有关规定。
包装、运输及贮运
包装
产品内包装用聚乙烯薄膜袋,外包装采用编织袋、纸箱或复合袋;包装材料应符合相应卫生标准要求。
包装规格分为25kg/袋(箱)。单件净含量偏差不超过±1%,检验批平均净含量不得低于标志净含量。
运输
产品在运输、装卸时应小心轻放,严禁撞击、挤压和日晒雨淋。
运输工具应清洁、卫生,不得有毒、有害、有腐蚀性和易挥发、有异味的物质混装混运。
贮存
产品应贮存在干燥、防潮、避光的库房中。最适宜的贮藏温度为20C以下,相对湿度低于65%。
产品不得与有毒、有害、有腐蚀性和易挥发、有异味的物质同库贮存。
普通魔芋粉保质期不低于1.5年,纯化魔芋粉保质期不低于2年。
附录A
(规范性附录)
魔芋粉中葡甘聚糖含量
A.1 原理
魔芋葡甘聚糖经酸水解后生成
D-甘露糖和
D-葡萄糖两种还原糖,3,5-二硝基水杨酸与还原糖在碱性介质中共沸后被还原成棕红色的氨基化合物,在一定范围内,还原糖的量同反应液的颜色强度呈正比例关系,利用分光光度法可测知样品中魔芋葡甘聚糖的含量。
A.2 仪器
分光光度计、
电磁搅拌器、4000r/min以上离心机、
分析天平、
恒温水浴锅、容量瓶(100mL,25mL)刻度吸管(5mL,2mL)。
A.3 试剂
A.3.1 显色剂:3,5-二硝基水杨酸溶液。
甲液:溶解6.9g结晶的重蒸馏的苯酚于15.2mL10%
氢氧化钠溶液中,并稀释至69mL,在此溶液中加入6.9g
亚硫酸氢钠。
乙液:称取225g
酒石酸钾钠,加入到300mL10%氢氧化钠溶液中,再加入880mL1%
3,5-二硝基水杨酸溶液。
将甲液与乙液混合,贮于棕色试剂瓶中。在室温下,放置7~10天以后使用。
A.3.2 硫酸溶液(3mol/L)。
A.3.3 氢氧化钠溶液(6mol/L)。
A.3.4 0.1mol/L甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:取1mL甲酸地250mL容量瓶中,加60mL蒸馏水,再称取0.25g氢氧化钠溶解后加入,定容至250mL。
A.3.5葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL):在分析天平上准确称取0.1000g分析纯葡萄糖(预先在105C干燥至恒重),溶于蒸馏水中,定容至100mL。
A.4 操作方法
A.4.1 葡萄糖标准曲线
依次移取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL标准葡萄糖工作液、2.0mL蒸馏水于6个25mL容量瓶中,加蒸馏水补足至2mL,再在每个容量瓶中加入 1.5mL3,5-二硝基水杨酸试剂,摇匀后将6个容量瓶放在沸水浴中加热5min,立即冷却。用蒸馏水定容至刻度,摇匀。用1cm比色皿在550nm处测其吸光度。以蒸馏水显色反应液做空白调零,记录不同浓度葡萄糖工作液的吸光度。以葡萄糖毫克数为横坐标(X),吸光度为纵坐标(Y),绘制标准工作曲线(或建立吸光度为Y、标准葡萄糖毫克数为X的回归方程)。
A.4.2 魔芋葡甘聚糖测定
A.4.2.1 魔芋葡甘聚糖提取液的制备:用干燥光滑的称量纸准确称取样品0.1900~0.2000g,加入盛有50mL甲酸-氢氧化钠缓冲液并处于电磁搅拌状态的100mL容量瓶中,30℃搅拌溶胀4h,或在室温下搅拌1~2h溶胀过夜,用甲酸-氢氧化钠缓冲液定容至100mL(先将空容量瓶用蒸馏水定容至刻度,再加入磁棒,标记液面升高的刻度作为样品溶液定容的刻度)。搅拌均匀后在离心机上以4000r/min的转速离心20min,此上清液即为魔芋葡甘聚糖提取液。
A.4.2.2魔芋葡甘聚糖水解液的制备:准确移取5.0mL魔芋葡甘聚糖提取液于25mL容量瓶中(用洗耳球反复吹洗移液管,直至管内壁粘附的粘性样品溶液完全进入容量瓶),准确加入3mol/L硫酸2.5mL,摇匀,在沸水浴水中具塞密封水解1.5h,冷却。加入6mol/L氢氧化钠2.5mL,摇匀,加蒸馏水定容至25mL。
A.4.2.3魔芋葡甘聚糖的测定:分别移取以上制得的葡甘聚糖提取液、水解液和蒸馏水2.0mL于3个25mL容量瓶中,分别加入1.5mL3,5-二硝基水杨酸试剂,在沸水浴中加热5min,冷却后用蒸馏水定容至25mL,在分光光度计550nm处比色,以蒸馏水显色反应液做空白调零,测定水解液和提取液的吸光度值。在标准曲线上查出(或通过回归方程计算)吸光度所对应的葡萄糖毫克数。
A.4.3 结果计算
结果按式(A.1)计算
式中:
ε——葡甘聚糖中葡萄糖和甘露糖残基分子量与其水解后生成的葡萄糖和甘露糖分子量之比ε=0.9;
T——在标准曲线上查出的葡甘聚糖水解液葡萄糖毫克数,单位为毫克(mg);
T0——在标准曲线上查出的葡甘聚糖提取液葡萄糖毫克数,单位为毫克(mg);
M魔芋粉样品质量,单位为克(g);
ω——样品含水量,%。
重复测定允许差不超过5%。