低共熔点(eutectic point):在一些
二元体系中,在升温过程中,两组分能以任何比例互相熔成一个
液相。如果两个组分以适当比例混合,在某一温度下两个固体组分可同时熔化,且这个温度通常低于每一
纯组分的熔点,该温度叫低共熔温度。由低共熔温度和低共熔组分所决定的点叫低共熔点(用E表示)。若从降温过程来说,E点也称
共结点。
热固性树脂固化
动力学参数常用
DSC数据分析确定。固化反应中DSC测量的热量与树脂环氧基团和
固化剂反应基团的
消耗量成正比,即
反应热与反应转化程度成正比,据此可研究固化动力学和确定动力学参数。
反应程度 α=△Ht/△Ho。(1)
式中:△Ht为反应到时间t时放出的热量,△Ho为总的
固化热,d△H/dt为热流速率。
该实验采用动态DSC数据来分析确定体系的固化动力学。Melak方法是较为有效的分析动态固化
动力学模型的方法,此方法引入y(a)函数,并将y(a)与a作图拟合。然后将实验曲线与
标准曲线进行比较,以确定动力学模型。
式中
反应活化能△E可由Kissinger方法来确定。然后根据DSC数据计算ln[da/dt]e△E/RT和ln(1-a),作图并进行
线性回归求得反应级数n及频率因子A。
对于共融点的测量一般的
冻干机都有检测的装置,也就是上面所说的电阻(
电偶)法,都是可以
自动检测的,如果你没有这样的装置可以,使用下面的土办法,自己检测一下:
把电极引线通过一个开关与
万用表相连,可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不至于影响
真空度。
待
温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的
转换开关放在测量电阻的最高档(×1K或×10K)。由于万用表内使用的是
直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小,以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是
共熔点数值。
不管是自动的还是我们自己检测,都存在较大的误差,原因是一样的,那就是:铜电极处多少有些电解作用。另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。